X : là giá trị trung bình của mẫu
Đường chuẩn của nguyên tố chrom
2.2.7. Khảo sát tính đúng của phương pháp
Để khảo sát tính đúng của phưofng pháp, chúng tôi tiến hành định lượng nguyên tố chrom bằng phưcmg pháp thêm chuẩn, trên hai loạt mẫu M li (như mục 2.2.5) và M3i (như mục 2.2.6)
- Loạt mẫu 1 (kí hiệu M li) : chỉ có chất thử tưcfng tự 2.2.5 và 2.2.6 - Loạt mẫu 2 (kí hiệu MliC) : chất thử có cho thêm một lượng chất
chuẩn xác định sao cho tổng lượng Cr của chuẩn và lưcmg Cr có sẵn trong mẫu thử nằm trong khoảng nồng độ tuyến tính đã được khảo sát ở mục 2.2.4
Sau đó tiến hành xử lý mẫu tương tự như phần xác định tính lặp lại của phương pháp.
Tiến hành:
Chúng tôi tiến hành trên 2 mẫu viên nang mềm Prucell và viên nén Cetovit - liver.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn thêm vào mẫu; từ dung dịch chuẩn gốc lOOOppm pha thành dung dịch có nồng độ 50ppm bằng cách lấy 5ml dung dịch lOOOppm cho vào bình định mức lOOml rồi thêm dung dịch HCl 0,125N đến vạch ta thu được dung dịch Ddc có nồng độ Cr 50ppm (Iml dung dịch chứa 50|xg Cr chuẩn).
• Trên viên nang mềm Prucell
Lấy 6 mẫu thử (kí hiệu lần lượt M ll, M12, M13, M14, M15, M16 ), tương ứng có 6 mẫu thử cho thêm chuẩn (kí hiệu M llC , M12C, M13C, M14C, M15C, M16C) khối lượng dầu của mỗi mẫu tương ứng khoảng
0,8668g. Thêm vào mỗi mẫu MliC Iml dung dịch Ddc . Rồi tiến hành xử lý mẫu như mục 2.2.5. Sau đó tiến hành định lượng như định lượng Cr trong viên nang mềm. Kết quả tính như sau:
Lượng chrom chuẩn tìm lại = Lượng chrom tìm thấy trong mẫu MliC - Lượng chrom tìm thấy trong mẫu M li
Kết quả thu được theo bảng sau:
Bảng 2.14: Kết quả xác định độ đúng của phương pháp trên viên nang mềm Prucell
STT
Lượng Chrom chuẩn thêm vào
Lưựiỉg chrom chuẩn tìm lại % lượng chrom chuẩn tìm lại (^g) (l^g) (%) 1 50 50.77 101.54 2 50 51.21 102.42 3 50 51.68 103.36 4 50 51.15 102.30 5 50 50.77 101.54 6 50 51.35 102.70 TÍNH THỐNG KÊ Trung bình (x) (%) 102.31 Độ lệch chuẩn (S) 0.70
Độ lệch chuẩn tương đối -- RSD(%) 0.68
Sai số tương đối (e)- độ tin cậy 95% (%) 0.73 Khoảng tin cậy(Ịx) (%) 102.31 ±0.73
Nhận xét : Qua kết quả ta thấy độ tìm lại chất chuẩn nằm trong khoảng 102.31% ± 0.73% (độ tin cậy 95%). Như vậy, phương pháp định lượng thuốc nang mềm bằng phưofng pháp FAAS có độ đúng cao.
• Trên viên nén Centovit- liver,
Lấy 6 mẫu thử (kí hiệu lần lượt M31, M32, M33, M34, M35, M36 ), tương ứng có 6 mẫu thử cho thêm chuẩn (kí hiệu M31C, M32C, M33C, M34C, M35C, M36C). Khối lượng bột của mỗi mẫu tưcỉng ứng khoảng
l,5806g. Thêm vào mỗi mẫu M3iC Iml dung dịch Ddc . Rồi tiến hành xử lý mẫu như mục 2.2.6 . Sau đó tiến hành định lượng như định lượng Cr trong viên nang mềm. Kết quả tính như sau:
Lượng chrom chuẩn tìm lại = Lượng chrom tìm thấy trong mẫu MliC - Lượng chrom tìm thấy trong mẫu M li
Kết quả thu được theo bảng sau:
Bảng 2.15: Kết quả xác định độ đúng của phương pháp trên viên nén Centovit- lỉver
STT
Lượng Chrom chuẩn thêm vào
(^g) Lượng chrom chuẩn tìm lại (^Ig) % lượng chrom chuẩn tìm lại (%) 1 50 49.15 98.30 2 50 48.96 97.92 3 50 48.93 97.86 4 50 49.19 98.38 5 50 49.24 98.48 6 50 49.07 98.14 TÍNH THỐNG KÊ Trung bình (x) (%) 98.18 Độ lệch chuẩn (S) 0.25
Độ lệch chuẩn tương đối - RSD (%) 0.25
Sai số tương đối (e)- độ tin cậy 95% (%) 0.26
Nhận xét: Qua kết quả ta thấy độ tìm lại chất chuẩn nằm trong khoảng 98.18% ± 0.26% (độ tin cậy 95%). Như vậy, phương pháp định lượng thuốc nang mềm bằng phương pháp FAAS có độ đúng cao.
2.3. Bàn luận
Phương pháp định lưcmg bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) là một phương pháp phân tích hiện đại. Phương pháp này hiện đang từng bước được đưa vào các phòng kiểm nghiệm, phòng kiểm tra chất lượng, các trung tâm kiểm nghiệm, ư u điểm chung của phương pháp là có độ ổn định cao, độ chọn lọc cao, quy trình tiến hành đơn giản, không đòi hỏi chiết tách phức tạp trước khi đo, có thể định lượng đồng thời được nhiều hoạt chất cùng lúc, cho độ nhạy cao (đến ppb-ng/ml).
Thông qua kết quả thực nghiệm, chúng tôi thấy khả năng định lượng nguyên tố chrom bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là khả thi, có thể áp dụng trên thực tế trong công tác kiểm nghiệm. Trong quá trình tiến hành định lượng, chúng tôi thấy phương pháp xử lý mẫu đơn giản, thòi gian xử lý mẫu không quá dài, kết quả định lượng cho độ lặp lại cao, phương pháp có tính đúng tốt.