Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.3. Các phương pháp khảo sát
2.3.5. Phổ tán xạ Raman tăng cường bề mặt (SERS)
Để đo SERS, cần chuẩn bị mẫu theo quy trình được tóm tắt như sau: các cấu trúc nano sau khi chế tạo được chải lên đế silicon (Si) và tích điện cho nó bằng một nguồn điện một chiều (12V) trong khoảng 30 phút. Tiếp đến, ngâm đế SERS trong dung dịch chất cần phân tích (ví dụ như methylen canh) trong khoảng 2 giờ để đảm bảo độ đồng đều. Cuối cùng, lấy đế ra và mang đo trên hệ đo Raman.
Hệ đo tán xạ Raman thu thập các ánh sáng tán xạ không đàn hồi từmẫu. Các ánh sáng này có tần số rất gần với tần sốcủa ánh sáng kích thích do năng lượng dao động thường nhỏ meV). Mặt khác, xác suất của quá trình tán xạ Raman rất nhỏ (nhỏ xác xuất huỳnh quang vài bậc), nên các tín hiệu nằm sát chân laser kích thích và lẫn với nhiễu huỳnh quang. Vì vậy, các hệ đo tán xạ
dùng cách tửhoặc phin lọc để “làm sạch” tia lasertrước khi kích thích lên mẫu và dùng phin lọc tần số cao để loại bỏ ánh sáng laser và Rayleigh lẫn vào tín hiệu.Đây là đặc biệt của các hệ đotán xạRaman.
Hình 2.7. Sơ đồ khối củahệ đomicro Ramanđiển hình
Ngày nay một hệ đo tán xạ Raman thường có năm bộ phận chủ yếu: -Nguồn kích thích phổ Ranman, thường là các laser liên tục.
-Các phim lọc để loại bỏ hết các ánh sáng ở vùng chân vạch laser kích thích trước khi tới mẫu và loại bỏ ánh sáng laser khuếch tán.
-Máy đơn sắc.
- Đầu thu là các thiết bị CCD (Charge Coupled Device) có chức năng thu nhận tín hiệu ánh sáng tán xạ từ mẫu và chuyển thành tín hiệu điện.
-Phần mềm điều khiển hệ đo.
Ngồi ra cịn có các linh kiện quang học gồm các gương, giá đỡ, vật kính, hệ thống chiếu mẫu và hệ thống thi nhận các ánh sáng tán xạ, bộ phận giữa mẫu …
Trên hình 2.7 mơ tả cấu tạo khối của một hệ micro Raman thơngthường. Chùm laser tới được mở rộng sauđó phản xạ từ gương điều hướng đến phin lọc Notch 1 (NF1). Sau khi phản xạtừNF1 và gương điều hướng, chùm sáng được hội tụtới kích thước micro vàđập vào mẫu. Ánh sáng phản xạvà tán xạtrởlạiđi từ mẫu quay lại máy quang phổ để NF1 lần nữa. NF1 sẽ loại bỏ đi ánh sáng tán xạ Rayleigh cùngbước sóng chùm sáng tới). Phần cịn lại của chùm phản xạlại sauđó đi qua NF2 đểloại bỏhồn tồn ánh sáng tán xạ Rayleigh cịn sót lại. Ánh sáng cịn lại đó điqua các thấu kính vàgương để cách tửnhiễu xạsau đó đầu thu.
Hình 2.8.Ảnh chụp hệ đo phổ Raman (Horiba XploRa, Pháp) tại Khoa Vật lý và Công nghệ-Trường Đại học Khoa học