Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. Khảo sát điều kiện xử lí mẫu
3.3.1. Khảo sát dung môi chiết
Để tách chiết các chất carbamat khỏi nền mẫu, chúng tôi sử dụng dung môi Methanol : H2O với các tỉ lệ khác nhau. Hút chính xác 0,5ml dung dịch chuẩn hỗn hợp carbamat 1000ppb cho vào các bình định mức 50ml. Thêm vào các bình 40ml dung mơi methanol : H2O với các tỉ lệ khác nhau và định mức bằng dung dịch NaCl bão hịa rồi lắc đều. Hút chính xác 20ml dung dịch trên cho qua cột kieselguhr. Mẫu
Mẫu /ống li tâm 50ml
+ thêm chuẩn hỗn hợp 4 carbamat + MeOH
Lắc vortex Đồng nhất
Lọc / bình định mức 50ml Li tâm 6000 v/ph, 5 phút
Cho 20ml qua cột Kieselguhr
Rửa giải
Cô quay /40°C đến cạn
LC/MS/MS
+ định mức bằng NaCl bão hịa
được rửa giải, đem cơ quay đến cạn và hòa cặn bằng 1ml methanol rồi đem đo LC/MS/MS. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát tỉ lệ dung môi chiết đối với các chất carbamat
MeOH:H2O mlt (ng) Carbofura n
Propoxur Carbaryl Fenobucarb
1:1 200 4483543 665262 240667 310632 Spic 52,5 72,5 41,2 68,9 mtt(ng) 26,3 37,7 20,6 34,5 R (%) 2:1 200 15655765 1690891 1039212 817610 Spic 183,4 191,9 177,8 181,4 mtt(ng) 91,7 95,9 88,9 90,7 R (%) 3:1 200 16414779 1628490 1010188 839404 Spic 192,3 184,8 172,8 186,3 mtt(ng) 96,1 92,4 86,4 93,1 R (%) 4:1 200 13946052 1174001 969756 496001 Spic 163,4 133,2 165,9 110,1 mtt(ng) 81,7 66,6 83,0 55,0 R (%)
Hình 3.16. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất chiết carbamat vào tỉ lệ
dung môi chiết
Nhận xét: Tại tỉ lệ dung môi MeOH:H2O = 2:1 và 3:1 thì hiệu suất chiết là
tốt nhất. Do đó, chúng tơi chọn tỉ lệ MeOH:H2O = 2:1 để tiết kiệm dung môi MeOH cho các lần khảo sát sau.