Chương 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương tiện nghiên cứu
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ 2.3.1.1. Thiết bị
Hệ thống sắc ký lỏng khối phổ khối phổ LC/MS/MS của Thermo bao gồm: bộ phận bơm dung mơi, bộ loại khí, bộ phận điều nhiệt và detector MS.
Cột sắc ký C18 của Water (150mm × 4,6mm × 5μm).
Máy lắc vortex.
Máy đồng nhất mẫu.
Máy li tâm MIKRO 22R.
Cân phân tích (có độ chính xác 0,1mg và 0,01mg).
Cân kĩ thuật (có độ chính xác 0,01g).
Máy cất quay chân khơng Eyela.
2.3.1.2. Dụng cụ
• Pipet: 1, 2, 5, 10, 20ml.
• Bình định mức: 5, 10, 50, 100ml.
• Cột nhồi kieselguhr.
• Bình cơ quay 100ml
• Vial loại 1,8ml.
• Pipet pasteur.
• Ống đong, phễu, giấy lọc.
ã Pietman loi 200àl v u cơn.
2.3.3. Dung mơi, hóa chất
Các loại hố chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết.
o Chuẩn carbamat gồm: carbofuran, propoxur, carbaryl, fenobucarb.
o Methanol. o n-hexan. o Diclometan. o Amoniacetat CH3COONH4. o NaCl. o Nước cất 2 lần.
* Chuẩn bị dung dịch chuẩn
- Dung dịch chuẩn gốc 1000mg/l: Cân chính xác 0,1g chất chuẩn lần lượt của từng carbamat, hồ tan cho vào từng bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng methanol. Chuẩn gốc được bảo quản ở nhiệt độ từ 0 – 5°C.
- Dung dịch chuẩn hỗn hợp trung gian 10mg/l: lấy chính xác 1ml dung dịch chuẩn gốc của mỗi carbamat 1000 mg/l cho vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng methanol.
- Dung dịch chuẩn hỗn hợp làm việc 200µg/l: lấy chính xác 0,2ml dung dịch chuẩn hỗn hợp trung gian 10mg/l cho vào bình định mức 10ml và định mức đến vạch bằng methanol.
* Chuẩn bị dung môi pha động
- Kênh A: dung dịch acid focmic 0,1% trong nước: lấy chính xác 1ml acid focmic vào bình định mức 1000ml và định mức đến vạch bằng nước cất.