P: Bơm để đẩy dòng chất mang (MP) với tốc độ không đổi (chất mang có thể là thuốc thử, chất che, dung dịch đệm, ) áp suất từ 1 đến 5 bar.
3.4.2.2.Phương pháp trắc quang xác định crôm trong nước thải công nghiệp
nghiệp
• Đối tượng nghiên cứu
Trong phạm vi luận văn này, đối tượng nghiên cứu là xác định hàm lượng crôm trong nước thải nhà máy giầy Thuỵ Khuê và nhà máy giầy Thăng Long.
Bảng 15: Các địa điểm lấy mẫu T
T
Địa điểm lấy mẫu Vị trí Ngày
tháng
Ký hiệu
1 Nhà mấy giầy
Thăng Long
Cống nước thải phân
xưởng thuộc hóa 2-10-2004 TN1
2 Nhà máy giầy Thuỵ
Khuê
Cống nước thải phần
xưởng thuộc hóa 2-10-2004 TN2
• Chuẩn bị chai lọ polyetylen để lấy mẫu
Đậy kín miệng chai lọ ghi rõ ngày lấy mẫu, nơi lấy mẫu trên nhãn chai lọ. Trước khi lấy mẫu phải tráng chai lọ băng nước màu.
Các ion kim loại nặng thường ở dưới dạng muối hoà tan lên người thu mẫu chỉ cần cầm chai lọ nhúng giữa dòng nưới, cách mặt nước 30-40cm, hướng miệng chai lọ về phái dòng chảy tới. Thể tích lấy mẫu nước phụ thuộc vào từng chỉ tiêu khảo sát( việc xác định crôm lấy mẫu nước phải lấy từ 2 lit nước thải trở lên). Sau khi lấy mẫu vào chai lọ, mẫu được bảo quản dúng quy định.
Thơng số phân
tích Chai đựng
Điều kiện bảo quản
Thời gian bảo quản Crơm tổng polyetylen Thêm 1mlHNO3đặc sao cho một lít mẫu pH<2 24 giờ • Xử lý và loại bỏ các ion cản trở
Lấy 200ml mẫu cần phân tích cho vào bình nón, sau khi lắc kỹ cho vào 5ml HNO3 đặc, rồi đậy bình nón bằng kính kín. Làm bay hơi chậm đến thể tích cịn 15 –20ml. Cho tiếp 5ml HNO3 đặc và 10ml H2SO4 đặc (làm lạnh
bình nón giữa các lần thêm). Làm bay hơi cho tới khi có khói trắng SO3 xuất hiện, nếu dung dịch vẫn chưa sạch, trong thì thêm 10ml HNO3 đặc. Lại cho bay hơi đến khi xuất hiện sương mù SO3 tiếp tục đun nóng đuổi hết HNO3 trước khi tiếp tục xử lý. Tất cả HNO3 sẽ bị đuổi hết khi dung
dịch trong và không cịn khói màu nâu(NO2↑) rõ rệt. Làm lạnh và pha
lỗng đến 30ml bằng nước cất, đun nóng nhẹ để hoà tan tất cả các loại muối.
Sau đó để nguội và cho vài bình chiết 250ml, pha loãng đến 40ml bằng nước cất và làm lạnh trong bồn đá. Thêm 2ml dung dịch Cupferron, lắc mạnh và để yên trong bình đá 5 phút. Chiết trong bình chiết(lần)mỗi lần 5ml dung dịch CHCl3. Lắc đều mỗi lần chiết. Đợi cho phân lớp và chiết loại bỏ phân hữu cơ(CHCl3). Chuyển phần dung dịch nước đến bình nón 125ml. Rửa sạch bình chiết với lượng nhỏ nước và thêm nước sau khi rửa vào bình nón. Đun sôi khoảng 5 phút để bay hơi hết CHCl3 và làm lạnh. Thêm 5ml HNO3 và 3ml H2SO4. Đun sơi để xuất hiện khói. Làm nguội đến 30-400C và rửa sạch thành bình phía trên bằng bình tia, lại đun sơi để xuất hiện khói mù của SO3. Làm lạnh, rồi cẩn thận thêm 5ml HNO3 và đun sôi để mù phân huỷ hoàn toàn.
Làm lạnh, rửa thành bình và đun sơi một lần nữa để nhiều mù SO3 bay ra nhằm loại tất cả axit HNO3. Làm lạnh và thêm 7-10ml nước.
• Oxy hố Crơm(III) và Crơm(VI)
Lấy lượng nước thải chữa Crôm đã xử lý cho vào bình nón dung tích 250ml. Thêm 10ml dung dịch H2SO4 6N, 1ml AgNO31%, 1-2 giọt dung dịch MnSO41%. Đun nhẹ trên bếp điện, cho từng lượng muối persunhphat vào, lắc đảo dung dịch thường xuyên, khi dung dịch có màu đỏ hồng(màu của Cr2O72- + MnO4-) thì dừng cho persunphat. Tiếp tục đun cho persunphat phân huỷ hết( khơng cịn bọt li ti thốt ra trong dung dịch). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
mất màu hồng chuyển sang màu vàng da cam thì dừng lại. Đun tiếp khoảng 5 phút nữa để đuổi hết Cl2 khỏi dung dịch. Để nguội cho vào bình định mức 50ml cho và 1ml H3PO4 85%, chỉ về pH = 2 và cho thêm 1ml 1,5 – điphenylcacbazide đợi khoảng 10 phút cho lên màu ổn định ta đen đo quang rồi dựa vào đường chuẩn để tìm ra hàm lượng Crơm tổng:
Mn2+ + S2O82 + H+ = Mn4- + H2SO4 + H2O 2Cr3- + S2O82- + H+ = →Ag,xt Cr2O72 + H2SO4
MnO4- + Cl = Mn2- + Cl2↑
Quá trình lên màu
Sau khi oxy hố Crơm xong thêm vào 0,25ml $ sử dụng dung dịch H2SO4 0,2N và điều chỉnh pH = 2. Chuyển dung dịch đó vào bình định mức, trộn đều và đợi 10 phút cho lên màu ổn định mang đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 540nm.
Hàm lượng Crôm trong các mẫu nước được tính theo cơng thức sau Hàm lượng Crôm(ppm) = 1 2 0) ( V V C Cx−
Trong đó Cx là hàm lượng crơm tìm thấy dựa vào phương trình đường thêm chuẩn thêm thì Cx =
a b AΑ−
; với b = 0,0016:a = 0,3364
C0 là hàm lượng crơm(VI) thêm vào(C0 = )
V1 là thể tích ban đầu lấy mẫu để phân tích(V1=200ml)
V2 là thể tích cuối cùng lúc lên màu(V1=50ml)
• Kết quả phân tích mẫu thực tế
• Kết quả phân tích mẫu nước của nhà máy giầy Thăng Long
Lấy mẫu và xử lí như quy trình ở trên, tiến hành thêm vào một lượng chính crơm là 0,5ppm và cho tạo phức với điphenylcacbazide sau đó đo độ hấp thụ quang của phức tạo thành ta có:
số mẫu A Hàm lượng crôm trong mẫu(phương pháp thêm)ppm Hàm lượng crơm có thực trong mẫu(ppm) Hàm lượng crơm trung bình(ppm) 1 0,598 1,773 0,318 0,324 2 0,604 1,791 0,323 3 0,608 1,803 0,326 4 0,609 1,804 0,326 5 0,610 1,809 0,327
Mẫu 1: Lấy ở cống cách phân xưởng 50m Mẫu 2: Lấy ở cống cách phân xưởng 40m Mẫu 3: Lấy ở cống cách phân xưởng 30m Mẫu 4: Lấy ở cống cách phân xưởng 20m Mẫu 5: Lấy ở cống cách phân xưởng 10m Đánh giá độ lập lại và biên giới tin cậy Hàm lượng crôm trong mẫu thực Giá trị trung bình là 0,324 Độ lệch chuẩn S = 0,0037 n S 1a = ε = 0,0046 ≈ 0,005 f = 5-1 = 4 P = 0,95 T(P;f) = t(0,95;4) = 2,78
Kết quả phân tích hàm lượng crơm trong mẫu nước của nhà máy giầy Thăng Long:
Lấy mẫu và xử lí mẫu như quy trình đã lên ở trên, tiến hành thêm vào một lượng chính xác crơm là 0,5ppm và cho tạo phức với điphenylcacbazi sau đó đo độ hấp thụ quang của phức tạo thành ta có:
Số mẫu A Hàm lượng crơm trong mẫu(phương pháp)ppm Hàm lượng crơm có thực trong mẫu(ppm) Hàm lượng crơm trung bình(ppm) 1 0,620 1,838 0,335 0,333 2 0,623 1,847 0,337 3 0,621 1,823 0,331 4 0,618 1,832 0,333 5 0,615 1,823 0,331
Mẫu 1: Lấy ở cống cách phân xưởng 10m Mẫu 2: Lấy ở cống cách phân xưởng 20m Mẫu 3: Lấy ở cống cách phân xưởng 30m Mẫu 4: Lấy ở cống cách phân xưởng 40m Mẫu 5: Lấy ở cống cách phân xưởng 50m Đánh giá độ lập lại và biên giới tin cậy Tính hàm lượng Crôm trong mẫu thực Giá trị trung bình là 0,333 Độ lệch chuẩn S = 0,0026 ≈ 0.003 =1. =0,0037≈0.004 n S a ε f = 5-1 = 4 P = 0,95 T(P;f) = (0,95;4) = 2,78
Kết quả phân tích hàm lượng Crơm trong mẫu nước của nhà máy giầy Thuỵ Khuê là
KẾT LUẬN
Sau thời gian thực hiện khố luận chúng tơi đã thực hiện được mục đích của mình:
Đã tìm và chon được thuốc thử có hiệu quả thiết thực là 1,5 – điphenylcacbazide để xác định crơm. Nó tạo phức với Cr(VI) có màu đỏ tím và bền trong mơi trường pH = 2.
Đã xác định được phổ hấp thụ cực đại của phức màu(ở điều kiện pH tối ưu) có bước sóng tại λmx = 540nm.
Đã chọn những điều kiện tối ưu cho sự tạo phức: pH môi trường, thời gian tạo phức là từ 10 phút trở lên, xác định lượng thuốc thử tối ưu cho quá trình tạo phức là 1ml.
Đã nghiên cứu ảnh hưởng của các ion đa lượng Ca2+, Al3+, Ba2+, Mg2+ và các ion kim loại nặng Pb2+, Cu2+, Fe3+,... Thấy rằng các nguyên tố kim loại nặng Cu2+, Mn2+, Fe3+,... Có gây ảnh hưởng đến sự tạo phức màu.
Đã nghiên cứu được loại bỏ các nguyên tố ảnh hưởng đó là dùng Cupferron để chiết bỏ các yếu tố ảnh hưởng. Đối với Fe3+ có thể loại trừ bằng cách cho bởi H3PO4 và dùng pessunfat có thể loại Mn2+
Xác định được hàm lượng crôm tại nhà máy giầy Thuỵ Khê và giầy Thăng Long bằng phương pháp trắc quang. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hiện tượng suy giảm chất lượng nước đang nan rộng ở nhiều nơi do ô nhiễm các chất thải từ các khu công nghiệp, nông nghiệp, giao thông vận tải, các khu đông dân cư... Mà lượng rác thải môi trường rất nhiều mà chưa thu gom được gây ô nhiễm nặng cho nguồn nước.
Vẫn đề mơi trường ln gắn liền với q trình phát triển kinh tế xã hội. Việt Nam đang đứng trước những thách thức lớn về môi trường nhất là trong thời kỳ đổi mới hiện nay. Luật môi trường nước ta đã cơng bố, đó chính là cơ sở pháp lí để thực thi những biện pháp bảo vệ tốt môi trường. Theo chúng tơi bảo vệ mơi trường cần có biện pháp sau:
Giáo dục tốt về môi trường để nâng cao nhận thức về môi trường trong toàn dân, làm cho mọi người nhận thức được bảo vệ môi trường là sự nghiệp chung của mọi người.
Tổ chức nghiên cứu về mọi mặt của môi trường nhằm kiểm sốt sự ơ nhiễm và bảo vệ môi trường tốt hơn. Vấn đề môi trường không giới hạn ở một quốc gia mà mang tính tồn cầu, vì vậy cần đẩy mạnh hợp tác quốc tế về nghiên cứu môi trường.