- Vật liệu thí nghiệm.
Hình 24 Hình dạng mẫu nghiên cứu.
5.3 Phân tích sự phân tán pha thứ hai của dung dịch rắn quá bão hoà.
Quá trình phân hủy dung dịch rắn quá bão hòa và tiết pha trong nền nhôm khi hoá già đợc đặc biệt chú ý vì chúng quyết định đến các tính chất cơ tính của hợp kim, quá trình hoá già làm giới hạn độ bền của hợp kim Al tăng lên, độ giãn dài tơng đối giảm đi, điện trở tăng lên đáng kể…
Để nghiên cứu tổ chức của hợp kim Al sau khi hoá già (phát hiện các pha mới đợc tiết ra) thì có nhiều phơng pháp nghiên cứu nh: Hiển vi điện tử quét - HVĐTQ (ASTM), nhiễu xạ Rơnghen (phơng pháp định tính, định lợng ), Hiển…
vi điện tử truyền qua - HVĐTTQ. Nhng phơng pháp HVĐTTQ là phơng pháp cho ta kết biết cả về hình ảnh và cấu trúc tổ chức của các pha trong hợp kim.
Mục đích của bản luận án này là đa ra qui trình chế tạo mẫu để nghiên cứu tổ chức của pha đợc tiết ra trong hợp kim Al bằng phơng pháp HVĐTTQ.
7080 80 90 100 110 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
thời gian (giờ)
độ c ứn g H V 160 178 200
HVĐTXT là nghiên cứu cấu trúc, tổ chức pha bằng phơng pháp truyền qua. Về nguyên lý hoạt động thì HVĐTTQ cũng giống nh HVQH (hiển vi quang học) nhng thay cho chùm ánh sáng là những chùm điện tử (Hình 26) .
Hình 26. Sơ đồ chụp nhiễu xạ điện tử bằng phơng pháp truyền qua ảnh nhiễu xạ của đa tinh thể.
Để nghiên cứu đợc bằng phơng pháp HVĐTXT thì yêu cầu đề ra là chế tạo đợc mẫu nghiên cứu phải đủ mỏng để chùm điện tử có thể truyền qua đợc, chiều dày của mẫu phải đạt cỡ vài trăm A0,
Hiện nay có nhiều phơng pháp chế tạo mẫu mỏng nh:
Trần Trọng Nghĩa Vật Liệu Học & Nhiệt Luyện.66
2r L θ Mẫu ảnh nhiễu xạ tia nhiễu xạ
Tia điện tử (tia sơ cấp) Mẫu Vật kính Vật kính trung gian phim Tia sơ cấp
- Bốc bay chân không. - Bột.
- ăn mòn hóa học (đánh bóng điện phân, bắn phá ion).
Khi sử dụng HVĐTXT sẽ quan xát tổ chức và các pha tiết ra của hợp kim, khi đó chiếu chùm điện tử tới pha cần phân tích, kết quả cho ta đợc các ảnh nhiễu xạ điện tử của pha đó (với ảnh tổ chức là các vòng tròn nhiễu xạ (đồng tâm).
Mỗi pha đợc đặc trng bởi tập hợp các hkl và dhkl. Để nghiên cứu ảnh tổ chức của pha thờng dùng các phơng pháp khác nhau. Với HVĐTTQ dùng phơng pháp phân tích pha định tính, với nhiễu xạ Rơngen, sử dụng phơng pháp Laue, xoay đơn tinh thể, và phơng pháp bột[6].
Với thiết bị của nớc ta hiện nay, với mục đích nghiên cứu để chế tạo đợc mẫu có đủ độ mỏng, chỉ có thể dùng phơng pháp ‘ăn mòn hóa học’ (Đánh bóng điện phân) mới đảm bảo cho mục đích nghiên cứu.
Mục đích của quá trình “Đánh bóng điện phân” là sử dụng dòng điện một chiều làm cho mẫu bị ăn mòn điện hoá đến khi bị thủng, tại mép của lỗ thủng (viền xung quanh lỗ thủng) đủ mỏng để tia điện tử truyền qua và nhận đợc ảnh tổ chức dới dạng các vòng tròn nhiễu xạ. Từ đó xác định đợc thành phần pha thứ hai của hợp kim (pha lạ tiết ra sau khi quá trình hoá già kết thúc).
Quá trình nghiên cứu đợc tiến hành trong dung dịch đánh bóng điện phân với dung dịch đánh bóng điện phân là axit perchloric (HClO4) và ethanol (C2H5OH) với tỷ lệ 1/4 (Tomlinson, 1958 [8]). Chế độ đánh bóng điện phân, sơ đồ đánh bóng điện phân đợc nêu ra ở bảng 8 và hình 27.
Dung dịch đánh bóng Mật độ dòng Thời Nhiệt độ 0C Catốt U HClO4 20% C2H5OH 80% 30-50mA 1 – 3 phút 300C. Pb hoặc thép không gỉ 12V- -15V
Bảng 8. Chế độ đánh bóng điện phân.
Sau khi tiến hành đánh bóng điện phân, mẫu đợc ngâm trong dung dịch ethanol (vì nếu để ngoài không khí quá vài phút có thể tạo thành màng oxit, màng này sẽ gây khó khăn cho quá trình quan sát tổ chức), mẫu đợc nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử JBM – 120.
Các mẫu của hợp kim 6061 sau các chế độ nhiệt luyện khác nhau đã đợc nghiên cứu tổ chức tế vi trên kính hiển vi quang học và điện tử:
Trần Trọng Nghĩa Vật Liệu Học & Nhiệt Luyện.68
20%HClO4+80%C2H5OH M a A Biến trở a a: catốt (Pb). V
Hình 27. Sơ đồ đánh bóng điện phân.
K
M: Mẫu nghiên cứu.
+_ _
Tổ chức tế vi của hợp kim 6061 sau khi cán,ép và tôi. X200.
Tổ chức tế vi của hợp kim 6061 sau khi hoá già ở 1600C trong giờ. X200
Tổ chức tế vi của hợp kim 6061 sau khi hoá già ở 1780C trong giờ. X200.
Tổ chức tế vi của hợp kim 6061 sau khi hoá già ở 2000C trong giờ. X200.
Kết luận
Sau khi phân tích kết quả thực nghiệm ta rút ra kết luận nh sau:
1. Quá trình gia công cơ nhiệt luyện nhiệt độ cao với hợp kim 6061 có hàm lợng nguyên tố hợp kim nh sau.
Mg∼1,1%, Si∼0,6%, còn lại là nhôm chiếm 98,3% - ủ đồng đều hoá thỏi đúc ở 5400C trong 5 giờ. - Nung nóng thỏi đúc trơc khi ép tới nhiệt độ 5000C. - Tốc độ thoát phôi 18 - 20m/phút.
- Làm nguội trong không khí ngay khi ép.
- Nắn thẳng bằng phơng pháp kéo với mức độ biến dạng 1 - 2%.
- Với thành phẩm vành xe đạp hoá già ở 3 chế độ 1600C, 1780C, 2000C cho các kết quả nh sau:
- ở chế độ 1600C trong 7 giờ độ cứng đạt 109HV. - ở chế độ 1780C trong 6 giờ độ cứng đạt 106HV. - ở chế độ 2000C trong 4 giờ độ cứng đạt 96HV.
Cùng với một mức độ biến dạng khi tăng nhiệt độ hoá già thời, gian hoá già sẽ giảm
2. Kết quả nghiên cứu sự phân tán pha thứ hai cuả dung dịch rắn quá bão hoà.
Trong quá trình nghiên cứu em đã đa ra quy trình chế tạo mẫu bằng phơng pháp đánh bóng điện phân. Tuy nhiên do mặt hạn chế của thiết bị nớc ta hiện nay nên vấn đề nghiên cứu sự phân tán tiết pha của dung dịch rắn quá bão hoà vẫn cha đợc sáng tỏ.
3. Kiến nghị
. Trên cơ sở các kết quả đạt đợc về sự ảnh hởng của các nhân tố tác động đến công nghệ cơ nhiệt luyện hợp kim 6061 (hệ Al-Mg-Si) ta có thể ứng dụng phơng pháp quy hoạch thực nghiệm cấp hai để nghiên cứu sự ảnh hởng của nhiệt
độ, thời gian hoá già, mức độ biến dạng và thành phần hoá học đến cơ tính của hợp kim hệ Al-Mg-Si.
. Khắc phục mặt hạn chế của thiết bị để tiến hành nghiên cứu sự phân tán tiết pha của dung dịch rắn quá bão hoà bằng phơng pháp hiển vi điện tử truyền qua.
Tài liệu tham khảo.
[1]. Lê Công Dởng (chủ biên)
Vật liệu học, NXB khoa học kỹ thuật, Hà Nội – 1997. [2]. Phạm Thị Minh Phơng
“Nghiên cứu ứng dụng tối u nhiệt luyện nhằm nâng cao tính năng một số hệ hợp kim nhôm phổ biến ở Việt Nam”
Luận án PTS Khoa học kỹ thuật, Hà Nội – 1996. [3]. Nguyên Khắc Xơng
Kim loại học và nhiệt luyện các kim loại và hợp kim mầu ĐHBK Hà Nội – 1983.
[4]. X.A.Filinôp, I.V.Firger
Sổ tay nhiệt luyện, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội – 1971. [5]. Phạm Thị Minh Phơng, Tạ Văn Thất
Công nghệ nhiệt luyện, NXB Giáo dục, Hà Nội – 2000. [6]. A.A RUXACOV
Phân tích cấu trúc kim loại bằng tia rơngen, NXB Đại Học và Trung Học Chuyên Nghiệp, Hà Nội – 1983.
[7]. Lê Công Dỡng
Kỹ thuật phân tích cấu trúc bằng tia rơngen, NXB Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội – 1984.
[8]. I.S. BRAMMAR
Ther preparation of transmission specimens of metals and other crystals. [9]. Nguyễn Văn Diện
“Nghiên cứu công nghệ cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng hệ Al- Mg-Si”