CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.4. KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA VÒNG CYCLODEXTRIN ĐẾN QUÁ TRÌNH
TRÌNH HÌNH THÀNH HỆ NANOCOMPOSITE BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV – VIS
Sự hình thành của hệ nanocomposite bạc được quan sát trực quan bằng cách nhận biết sự thay đổi màu sắc của các hỗn hợp dung dịch nano sau phản ứng và tiến hành đo quang phổ UV-Vis của chúng trong vùng bước sóng từ 200 đến 800 nm.
Trong nghiên cứu này, các quy trình tổng hợp hệ nanocomposite bạc đã được tối ưu hóa với các thơng số biến đổi khác nhau để tìm ra các điều kiện tổng hợp tốt nhất cho sản phẩm hệ nano thu được có chất lượng tốt về kích thước, hình dạng, sự phân bố và trạng thái tích tụ.
2.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin và tỉ lệ khối lượng hệ gel sovới thể tích dịch chiết lên q trình hình thành hệ nanocomposite bạc. với thể tích dịch chiết lên q trình hình thành hệ nanocomposite bạc.
- Thể tích dịch chiết: 0.1 mL.
- Nhiệt độ tiến hành phản ứng ở 90oC. - Thời gian thực hiện phản ứng là 120 phút. - Tốc độ khuấy 1200 vịng/phút.
Thực hiện thí nghiệm:
- Dùng pipet hút chính xác thể tích dịch chiết củ ngưu bàng cho lần lượt vào 4 chai bi đã được bao bọc bên ngồi bằng giấy nhơm tráng bạc tương ứng với tỉ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag+ đã nêu trên.
- Tiếp đến đặt cùng lúc 4 lọ thủy tinh lên bếp khuấy từ, khuấy với tốc độ 1200 vòng/phút, ở nhiệt độ 90oC trong khoảng thời gian thực hiện phản ứng là 120 phút.
- Khi phản ứng kết thúc, dung dịch sẽ chuyển từ không màu sang màu vàng nâu. Sau đó, tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis 4 mẫu dung dịch nano vừa thu được để khảo sát quá trình hình thành nanocomposite bạc.
Thực hiện khảo sát lần lượt các hệ Ag+/α-CD/Alg, Ag+/β-CD/Alg và Ag+/γ- CD/Alg.
2.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của vịng cyclodextrin và nhiệt độ phản ứng lênq trình hình thành hệ nanocomposite bạc. quá trình hình thành hệ nanocomposite bạc.
Chọn điều kiện để thực hiện phản ứng như sau:
- Tỉ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag+ (g/mL H2O): 1.5 g/mL H2O (tỉ lệ thích hợp).
- Thể tích dịch chiết: 0.1 mL.
- Nhiệt độ tiến hành phản ứng thay đổi lần lượt là: 30oC, 50oC, 70oC, 90oC, 120oC.
Thực hiện thí nghiệm:
- Dùng pipet hút chính xác thể tích dịch chiết củ ngưu bàng cho lần lượt vào 5 chai bi đã được bao bọc bên ngồi bằng giấy nhơm tráng bạc với tỉ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag+ (g/mL H2O): 1.5 g/mL H2O (tỉ lệ tối ưu).
- Tiếp đến tiến hành khuấy từ từng mẫu với tốc độ 1200 vòng/phút, ở các nhiệt độ nêu trên trong khoảng thời gian thực hiện phản ứng là 120 phút.
- Khi phản ứng kết thúc, dung dịch sẽ chuyển từ không màu sang màu vàng nâu. Sau đó, tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis 5 mẫu dung dịch nano vừa thu được để khảo sát quá trình hình thành nanocomposite bạc.
Thực hiện khảo sát lần lượt các hệ Ag+/α-CD/Alg, Ag+/β-CD/Alg và Ag+/γ- CD/Alg.
2.4.3. Khảo sát ảnh hưởng của vòng cyclodextrin và thời gian phản ứng lênquá trình hình thành hệ nanocomposite bạc. quá trình hình thành hệ nanocomposite bạc.
Chọn điều kiện để thực hiện phản ứng như sau:
- Tỉ lệ khối lượng hệ nanocomposite mang ion Ag+ (g/mL H2O): 1.5 g/mL H2O (tỉ lệ thích hợp).
- Thể tích dịch chiết: 0.1 mL.
- Nhiệt độ tiến hành phản ứng tối ưu: 120oC.
- Thời gian khảo sát phản ứng lần lượt: 0 phút, 20 phút, 40 phút, 60 phút, 80 phút, 100 phút, 120 phút, 140 phút, 160 phút.
- Tốc độ khuấy 1200 vòng/phút.
lệ tối ưu).
- Tiếp đến tiến hành khuấy từ với tốc độ 1200 vòng/phút, ở nhiệt độ tối ưu 120oC trong khoảng thời gian thực hiện phản ứng là 120 phút.
- Khi phản ứng đạt đến các mốc thời gian cần khảo sát, dùng pipet hút 0,5 mL dung dịch đang phản ứng trong becher ra chai bi rồi định mức lên 5 mL với nước cất hai lần. Sau đó tiến hành đo phổ hấp thụ UV-Vis để khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hình thành nanocomposite bạc.
Thực hiện khảo sát lần lượt các hệ Ag+/α-CD/Alg, Ag+/β-CD/Alg và Ag+/γ- CD/Alg.