- Detector chọn lọc khối (MSD)
3. Sắc ký lỏng
4.1. Quá trình chiết tách trên cột sắc ký:
- Khi ta có một cấu tử nằm trong một dung dịch được đưa vào cột. Lúc này sẽ có một cân bằng động được thiết lập bên trong cột. Cấu tử tương tác với pha tĩnh của cột, sau đó bị pha động bứt ra khỏi rồi kéo đi. Sự hấp phụ và giải hấp này được coi như là một lần chiết tách ( hay là một đĩa lý thuyết). Do lực tương tác của các chất với pha động và pha tĩnh khác nhau nên sau quá trình chạy trong cột nó sẽ được tách ra làm các thời gian lưu khác nhau.
- Sau khi ra khỏi cột các chất này sẽ được detector ghi nhận tín hiệu và ta sẽ có được sắc ký đồ
- Trên sắc ký đồ của sắc ký những chất nào có tính tương tác với pha tĩnh
yếu sẽ đi ra trước, những chất nào mà có tính tương tác mạnh với pha tĩnh sẽ đi ra sau:
- Trên sắc ký đồ chất có nồng độ càng cao thì sẽ có chiều cao càng cao và
diện tích peak càng lớn
So sánh một số thông số của sắc ký lỏng và sắc ký khí
Dữ kiện Sắc ký lỏng (HPLC) Sắc ký khí (GC)
Độ bay hơi Khơng u cầu bay hơi, mẫu phải
tan được trong pha động
Mẫu phải bay hơi được
Độ phân cực Tách được cả hai loại hợp chất
phân cực và không phân cực
Mẫu phân cực và không phân cực
Độ bền nhiệt
Phép phân tích được thực hiện tại nhiệt độ thấp (nhiệt độ phòng hay thấp hơn)
Mẫu buộc phải tồn tại ở nhiệt độ cao (nhiệt độ tách của cột và buồng tiêm mẫu)
Khối lượng
phân tử
Khơng có giới hạn trên về mặt lý thuyết, trên thực tế độ hòa tan là giới hạn.
Chuẩn bị mẫu
Mẫu buộc phải lọc, mẫu nên có nội dung như pha động
Dung mơi phải bay hơi và có nhiệt độ sôi thấp hơn các chất phân tích
Lượng mẫu Lượng mẫu phụ thuộc vào đường
kính trong của cột
Thường từ 1-5µl
Cơ chế tách Thực hiện ở cả hai pha động và
tĩnh
Chỉ có pha động là mang mẫu
Detecter (đầu dị)
Thơng dụng nhất là UV-VIS Thơng dụng là FID, dùng cho phân tích các chất hữu cơ
Xác định bằng phương pháp sắc ký khí khi phân tích một số HCBVTV
Điều kiện làm việc:
Cột sắc khí ký: Sử dụng cột mao quản SPB-1, kích thước 30m x 0,25 mm x 0,25
µm (hoặc các cột tương đương).
- Khí mang : Heli tinh khiết 99,999% - Detector: FPD hoặc NPD.
- Khí đốt Hyđrơ: Tinh khiết GC
- Khơng khí nén: Tinh khiết GC - Nhiệt độ cột: Theo chương trình
50o C (1 min) 120oC 280oC - Nhiệt độ detector: 300oC
- Lưu lượng khí mang: 0,7 ml/min
- Phương pháp bơm mẫu: khơng chia dịng, 2min/ chia dòng - Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250 0C.
- Lượng mẫu bơm: 2 µl.
- Lượng mẫu chuẩn bơm: 2 µl chuẩn B (mục 3.3.3). Tính kết quả:
50C/min 200C/min
-So sánh thời gian lưu của mỗi đỉnh so với đỉnh chất chuẩn để định tính.
-So sánh chiều cao (h) hoặc diện tích của mỗi pic (Sm ) với pic chất chuẩn tương
ứng (Si) để tính định lượng.
Hàm lượng HCBVTV từng loại được tính theo cơng thức: Si x Ci x V
Xi = Sm x m
Trong đó:
Xi - Hàm lượng HCBVTV chất "i" có trong 1 kg mẫu (mg/ kg) Si - Diện tích của pic tương ứng mẫu phân tích có chất “i” (mm2) Sm - Diện tích của pic tương ứng mẫu chuẩn có chất “i” (mm2) Ci - Hàm lượng chất “i” có trong 1 ml dung dịch chuẩn (µg/ ml) V - Thể tích dịch chiết mẫu cuối cùng (ml).
m - Khối lượng mẫu lấy phân tích (g).
Tài liệu tham khảo
1. Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực thực phẩm (Ban hành kèm theo quyết định số 867/1998/QĐ-BYT của Bộ trưởng Bộ Y Tế ngày 4/4/1998).
2. Official Methods of Analysis of AOAC International 1997. Volume1, chapter 7, p 41-80; Chapter 10, p.21-31.
3. Tiêu chuẩn Việt Nam: Phương pháp xác định dư lượng Lindan trong ngũ cốc - TCVN 5621 - 1991.
4. Tiêu chuẩn Việt Nam: Phương pháp xác định dư lượng Diazinon trong ngũ cốc - TCVN 5621 - 1991.
5. Dự án Vie 97/031 ( 2001), báo cáo kết quả nghiên cứu những vấn đề chủ yếu về động học môi trường do sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật gây ra ở Việt Nam, đánh giá nhu cầu đào, Trung tân khoa học tự nhiên và cơng nghệ quốc gia- Viện Hóa học. Hà Nội
6. Phạm Văn Thưởng, Đặng Đình Bạch (1999), Giáo trình cơ sở hóa học mơi trường, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
7. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Lâm Ngọc Thụ (1996), Phân Tích Nước, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.