III. TÀI LIỆU THAM KHẢO TRÊN WEBSITE
Phân tích ñạ m tổng số: phân tích bằng phương pháp Kjeldahl
* Công phá mẫu
+ Cho 0,5 - 1,0 g ñất mịn ñã qua rây 0,2mm vào bình công phá 50 ml; làm ẩm bằng 1ml nước cất và ñể khoảng 30 phút. Sau ñó cho thêm 1-2 g hỗn hợp xúc tác và thêm 5-10 ml H2SO4 ñậm ñặc.
+ Cẩn thận ñun sôi nhẹ trên bếp ñiện (ñặt trong buồng hốt) cho tới khi sủi bọt, sau
ñó tăng nhiệt và duy trì ñến khi công phá hoàn toàn (khoảng 2-3 giờ). Tuyệt ñối không ñể
sôi bắn dịch ra ngoài hoặc ñể cạn axit (ít nhất còn ñể dư lại khoảng 1 ml).
+ ðể nguội mẫu, cho vào bình công phá khoảng 20 ml nước cất. Lắc ñều, chuyển dịch công phá sang bình ñịnh mức dung tích 100 ml bằng nước cất, lên thể tích ñến vạch (có thể lẫn một ít cặn cũng không ảnh hưởng), giữñểñịnh lượng N.
Lượng N tổng số của ñất ñược tính theo công thức:
(a – b).N.14.V.100 N (%) = 1000.V1.M K (a – b).N.1,4.V N (%) = V1.M K
trong ñó:
a: Thể tích HCl hoặc H2SO4 tiêu chuẩn tiêu tốn khi chuẩn ñộ mẫu có ñất (ml) b: Thể tích HCl hoặc H2SO4 tiêu chuẩn tiêu tốn khi chuẩn ñộ mẫu trắng (ml) N: Nồng ñộ của HCl hoặc H2SO4 chuẩn ñộ.
V: Thể tích toàn bộ dịch công phá (ml)
V1: Thể tích dịch công phá hút ñể chưng cất N (ml) M: Khối lượng ñất khô không khí lấy phân tích (g) K: Hệ số khô kiệt
14: ðương lượng gam của N 100: Tính ra %
1000: ñổi từ mg ra gam.
Phân tích lân tổng số
* Công phá mẫu
+ Cân chính xác 1 g ñất mịn khô không khí ñã qua rây 0,2 mm cho vào bình công phá.
+ Cho vào bình ít giọt nước cất cho thấm ñều. Thêm 8 ml axit H2SO4 ñặc, lắc ñều. Thêm 3-5 giọt HClO4 70% ñể ngâm mẫu một lúc.
+ ðun nhẹ trên bếp ñiện khoảng 20 phút cho ñến khi mầu bắt ñầu chuyển sang trắng. Tiếp tục ñun thêm khoảng 20 phút. Mẫu phải trắng, dung dịch phải trong. Nếu chưa
ñạt yêu cầu, cần ñể nguội và thêm vài giọt HClO4, tiếp tục công phá ñến khi trắng mẫu. + Lấy mẫu ra, ñể nguội, thêm nước cất, chuyển ra bình ñịnh mức 100 ml bằng nước cất ñến vạch. Giữñể xác ñịnh lân trong dung dịch công phá.
+ Dung dịch công phá trên có thể sử dụng ñể xác ñịnh N tổng số trong ñất. Tuy nhiên khi công phá mẫu ñể xác ñịnh ñồng thời cả N và P cần cho thêm axit H2SO4 và giảm axit HCLO4 (chỉ cho một ñến hai giọt) ñể hạn chế sự mất N.
* Tính toán kết quả
(a-b).V.V2.K.100 (a-b).V.V2.K P(%) =
V1. M.1000.1000 = V1.M.104 Nếu muốn ñổi sang P2O5 (%) thì P2O5 (%) = P (%). 2,291
Trường ðại học nông nghiệp Hà Nội - Luận văn thạc sĩ khoa học nông nghiệp …... 76 Hoặc nếu dung dịch lân tiêu chuẩn không phải là ppm P mà là ppm PO43- thì kết quả tính sẽ là
(a-b).V.V2.K.100 (a-b).V.V2.K PO43- (%) =
V1. M.1000.1000 = V1.M.104 Khi ñó P2O5 (%) = PO43- (%). 0,7473
trong ñó:
a: Số ppm P trong dịch của mẫu thí nghiệm b: Số ppm P trong dịch mẫu trắng
V: Thể tích dung dịch mẫu công phá (ml)
V1: Thể tích dung dịch công phá lấy ñể xác ñịnh lân (ml) V2: Thể tích dung dịch lân ñã lên màu (ml)
K: Hệ số khô kiệt
M: Khối lượng ñất khô không khí dùng phân tích (g) 100: Tính ra phần trăm
1000: ðổi từ ppm sang mg 1000: ðổi từ mg sang g
Phân tích kali tổng số
* Công phá mẫu
+ Công phá mẫu bằng hỗn hợp axit (công phá ướt): HF và HClO4 (M.
Jackson)
- Cân 0,2 g ñất khô không khí ñã qua rây 0,2 mm, cho vào chén bạch
kim, làm ẩm ñất bằng vài giọt nước cất. Thêm 10 ml HF và 1 ml HClO4. ðậy
nắp chén (ñể hở một ít), ñun trên bếp cát ở 2000C cho ñến khi cô cạn. Tiếp tục
như vậy cho ñến khi mẫu trắng.
- Sau khi ñể nguội cho thêm 5 ml HCl 6M, dùng bình tia nước cất rửa
xung quanh thành chén và nắp chén (dồn cả vào chén), thêm nước cất ñến 1/2
chén. Cẩn thận ñun sôi nhẹ khoảng 5 phút. Nếu chưa hoà tan hoàn toàn phải
cô cạn và công phá lại như từñầu ñến khi tan hoàn toàn.
- Khi mẫu tan hoàn toàn, cẩn thận chuyển sang bình ñịnh mức 100 ml