c. Sự ô nhiễm môi trường đất :
I.4.2.2Kỹ thuật tiêm mẫu PTV (Progamn Temperature Vaporizer)
a. Cấu tạo
Cũng như các loại injector thông thường về mặt hình thức cấu tạo, tuy nhiên chi tiết có một số điểm khác biệt như :
− Kết cấu nhỏ hơn.
Tiêm PTV (c) Tiêm trên cột (b)
− Liner sử dụng nhỏ hơn, thường dùng bằng thép không ghỉ hay hợp kim được xử lý bề mặt bằng lớp phủ silic, có thể dùng liner thạch anh.
− Công suất cung cấp nhiệt rất cao, tốc độ tăng nhiệt có thể lên tới 20ºC/giây.
− Có hệ thống làm nguội bằng quạt thổi khí.
b. Nguyên lý hoạt động
Hoạt động của PTV được tiến hành theo 3 giai đoạn chính bao gồm: tiêm mẫu, đuổi dung môi và chuyển mẫu vào cột.
Giai đoạn 1 : Tiêm mẫu
Trong bước tiêm mẫu, van chia dòng được mở, nhiệt độ injector được hạ thấp trong khoảng 0 đến 50ºC, áp lực khí mang trong injector lúc này có thể giảm thấp để tăng nhanh sự hóa hơi của dung môi cũng như tránh hiện tượng rò khí ở đầu kim tiêm.
Giai Đoạn 2 : Đuổi dung môi
Trong bước này van chia dòng tiếp tục mở, dòng khí mang tiếp tục đuổi hầu hết dung môi ra khỏi injector theo đường chia dòng. Tùy theo dung môi sử dụng và cấu tử phân tích mà nhiệt độ được tăng nhiều hay ít để dung môi có thể hóa hơi hoàn toàn và chất phân tích được giữ nguyên. Thời gian giữ nhiệt độ đuổi dung môi phụ thuộc vào lượng mẫu tiêm, thông thường từ 0.4 – 2.5 phút cho lượng mẫu tiêm từ 3µl - 10µl.
Giai đoạn 3 : Chuyển mẫu vào cột :
Sau khi dung môi được loại khỏi injector, chất cần phân tích được giữ lại trong liner sẽ được hóa hơi hoàn toàn và chuyển vào cột nhờ sự cung cấp từ bộ nhiệt trở công suất lớn và dòng khí mang. Nhiệt độ cuối và tốc độ tăng nhiệt phải đủ lớn để hóa hơi hoàn toàn các cấu tử phân tích, có thể thay đổi từ 0.1 - 20ºC/giây. Thời gian chuyển mẫu vào cột (thời gian không chia dòng) phụ thuộc vào tốc độ tăng nhiệt độ của injector. Trong giai đoạn này áp lực khí mang có thể được tăng lên để làm giảm thể tích hơi của mẫu phân tách khi đi vào cột. Sau giai đoạn này, van chia dòng sẽ được mở và nhiệt độ có thể được nâng cao hơn để đuổi các phần tử khó bay hơi ra ngoài (làm sạch liner). Tuy nhiên không nên cao tăng nhiệt độ cao quá có thể làm nhiễm bẩn cột và hỏng đầu cột.
Như vậy các yếu tố có khả năng ảnh hưởng đến độ nhạy và độ phân giải khi sử dụng hệ tiêm mẫu PTV là :
− Nhiệt độ và thời gian đuổi dung môi
− Thời gian không chia dòng và tốc độ tăng nhiệt độ khi chuyển mẫu vào cột
− Lượng mẫu tiêm
c. Ưu điểm của kỹ thuật tiêm PTV
− Có thể chương trình hóa được nhiệt độ và áp suất nên có thể đuổi dung môi
trước khi chuyển chất phân tích vào cột, điều này làm có thể làm giàu mẫu, tăng được độ nhạy
− Không cần thiết phải dùng cột để tạo khoảng giữ (retention gap)
− Phần đuổi dung môi trong hệ thống PTV được kiểm soát chính xác về nhiệt độ
và áp suất làm gia tăng độ ổn định của kết quả.
− Do khả năng gia nhiệt nhanh và nhiệt độ cao đồng thời, tránh được sự phân biệt
đối xử chất phân tích khó bay hơi và dễ bay hơi.
− Giảm thiểu được sự phân hủy các chất không bền nhiệt ở injector.
− Cho phép tiêm thể tích lớn giảm được một số bước làm giàu dung dịch khi
chuẩn bị mẫu.
Do những ưu điểm của kỹ thuật tiêm PTV do đó việc phân tích các cấu tử có nhiệt độ hóa hơi cao và dễ phân hủy như PBB và PBDE sẽ có những thuận lợi hơn khi sử dụng kỹ thuật này. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});