31. Cơ sở lí thuyết của phương pháp [10] 1 Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu
3.5. Đường chuẩn asen [8]
Chuyển lần lượt dung dịch asen lỗng tiêu chuẩn của bình chứa tương ứng với 2, 4, 8, 12, 16, 20 μg asen vào các bình, thêm nước cất và định mức đến vạch 100,00ml. Bình 1 2 3 4 5 6 V(ml) dd asen loãng t/c 2,00 4,00 8,00 12,00 16,00 20,00 V(ml) H2Ocất 98,00 96,00 92,00 88,00 84,00 80,00
Sau đó chuyển lần lượt 50,00ml các dung dịch trên vào bình phản ứng. Làm theo cách tiến hành 3.3 và các điều kiện tối ưu đã xác định, ta xây dựng D=f(C) dạng phương trình đường thẳng D= aC + b. Đo mật độ quang ngay sau phản ứng kết thúc với 6 mẫu dung dịch asen với hàm lượng tăng dần từ 1μg đến 10μg so với
mẫu trắng. D và C chỉ tuyến tính trong một khoảng nồng độ dung dịch xác định từ 10-3mg đến 10-2mg.
Trên cơ sở các điều kiện thích hợp được chọn cho máy đo, đem đo mật độ quang ở λ= 540nm rồi dựng đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ C và mật độ quang D theo các giá trị hấp thụ sau khi trừ đi giá trị mẫu trắng.
Bình 1 2 3 4 5 6 Nồng độ C(μg) 1 2 4 6 8 10 D 3.6. Các yếu tố ảnh hưởng
KI tinh thể: với lượng 2,0g sẽ cho độ hấp thụ của asen ổn định tức là với lượng này, sự khử các dạng As(V) về As(III) đã xảy ra hoàn toàn. Chú ý: nếu KI để lâu sẽ bị oxi hóa thành I2 làm giảm khả năng phản ứng.
Nồng độ HCl quá lớn, khí H2 sinh ra quá nhiều tạo thành các bọt khí sẽ phản ứng với H2O và gây ra tiếng nổ, hiện tượng này rất nguy hiểm. Nếu nồng độ quá thấp, lượng khí H2 sinh ra sẽ không đủ cho phản ứng tạo hidrua nên độ hấp thụ thấp. Bằng thực nghiệm người ta thấy rằng nồng độ HCl khoảng 4÷6M là cho độ hấp thu ổn định, thường dùng HCl 5M.
Thời gian để phản ứng khử xảy ra hoàn toàn,và thời gian ổn định màu của phức giữa chất cần phân tích với thuốc thử là một yếu tố quan trọng, ta nên kiểm tra xem thời gian nào ổn định màu vì cường độ màu của một số dung dịch thì bền nhưng đối với một số dung dịch màu khác thì lại chỉ bền trong thời gian nhất định. Theo một số tài liệu tham khảo thì tiến hành trong khoảng 45 phút là hợp lí.
Như ta đã biết, trong các mẫu thực luôn tồn tại đồng thời một số các kim loại nặng khác nhau, vì vậy ảnh hưởng của các kim loại khác đến việc xác định asen cần được nghiên cứu một cách kỹ lưỡng. Qua tham khảo tài liệu , phản ứng giữa AsH3 và Ag-DDC bị cản trở bởi H2S. H2S phản ứng với thuốc thử cho ra màu tương tự nhưng màu hồng nhạt hơn. Nếu lượng nhỏ thì ảnh hưởng khơng đáng kể nhưng nếu nồng độ S2- lớn thì ảnh lớn đến kết quả phân tích gây sai số. Vì vậy ta phải loại trừ ảnh hưởng của S2- bằng chì axetat.
KẾT LUẬN