2.2.1 Hóa chất
Dung dịch gốc Mo(VI) 1,000 .10-2
M: Hòa tan 0,6070 gam Na2MoO4.2H2O
(MW = 241,96 gam/mol) bằng nước cất hai lần và định mức vào bình 250,0 ml. Bảo quản trong chai nhựa có nắp kín.
Dung dịch gốc W(VI) 1,000 .10-2
M: Hòa tan 0,8246 gam Na2WO4.2H2O
(MW = 329,86 gam/mol) bằng nước cất hai lần và định mức vào bình 250,0 ml. Bảo quản trong chai nhựa có nắp kín. Các dung dịch lỗng hơn của Mo(VI) và W(VI) được pha hàng ngày ngay trước khi làm thí nghiệm từ dung dịch gốc theo yêu cầu cụ thể.
Dung dịch gốc các thuốc thử hữu cơ 1,000 .10-2M: Dung dịch gốc của các
thuốc thử được pha chế bằng cách cân chính xác trên cân phân tích lượng thuốc thử tương ứng ghi trong bảng 2.1 và hòa tan trong các bình định mức 100,0 ml bằng nước cất hai lần để được các dung dịch thuốc thử có nồng độ 1,000 .10-2
M. Các dung dịch loãng hơn của thuốc thử được pha hàng ngày ngay trước khi làm thí nghiệm từ dung dịch gốc theo yêu cầu cụ thể.
Các dung môi hữu cơ: etanol, propanol, axetonitrin, toluen, clorofom,
nitrobenzen, benzen, tetraclocacbon, amyl axetat, dietylete, 1,2-dicloetan ... sử dụng trong luận án là hóa chất tinh khiết của hãng Merck (CHLB Đức) hoặc Prolabo (CH Pháp).
Các hóa chất khác: HCl, HNO3, CH3COOH, CH2ClCOOH, NaOH, NaCl,
CH3COONa, CoCl2, MnSO4, FeCl3, KF, NaVO3, KNO3, Na2SiO3, EDTA, natri kali tactrat, H2O2 ... được pha với các nồng độ khác nhau để phục vụ cho mỗi nghiên cứu cụ thể. Riêng các hóa chất pha để điều chỉnh pH và làm dung dịch đệm có nồng độ đầu là 0,01 M.
Tất cả các hóa chất sử dụng trong luận án là hóa chất tinh khiết phân tích (PA) của hãng Merck (CHLB Đức) hoặc Prolabo (CH Pháp). Nước cất sử dụng là nước cất 2 lần trên máy GFL (CHLB Đức).
Bảng 2.1 Danh mục các thuốc thử sử dụng trong nghiên cứu
Thuốc thử MW (g/mol ) Lượng cân (g) Briăng cresol xanh 301,81 0,3018
Briăng lục 421,02 0,4210 Đỏ trung tính 288,78 0,2888 Malachit lục 364,94 0,3649 Metyl tím 2B 379,93 0,3799 Metyl tím 6B 393,95 0,3940 Metyl tím 10B 408,00 0,4080 Metylen xanh 319,85 0,3199 Pyronin Y 302,80 0,3028 Rodamin B 479,03 0,4790 Safranin T 350,85 0,3509
2.2.2 Thiết bị nghiên cứu
Các dụng cụ thủy tinh: Bình định mức các loại 1000 ml, 250 ml, 100 ml
và 25 ml. Pipet các loại 25 ml, 10 ml, 5 ml, 2 ml và 1 ml. Micropipet 100 l và 1000l. Phễu chiết loại 60 ml và các dụng cụ thủy tinh khác đều của hãng Merck (CHLB Đức).
Máy đo UV1650 PC Spectrophotometer của hãng Shimadzu (Nhật bản)
có độ phân giải phổ 1 nm, độ chính xác 0,001 đơn vị độ hấp thụ quang, cuvet thạch anh chiều dày 1,0 cm được sử dụng để đo phổ hấp thụ và đo độ hấp thụ quang của các dung dịch.
Máy khối phổ plasma cao tần cảm ứng, ICP-MS, ELAN 9000 của hãng PerkinElmer (Mỹ) được sử dụng để xác định nồng độ vonfram trong các thí nghiệm xác định hiệu suất chiết và hằng số chiết.
Máy pH Metrohm 692 pH/ion meter của Thụy sỹ được dùng để đo và điều
chỉnh pH của dung dịch.
Số liệu thực nghiệm và đồ thị được xử lý bằng các phần mềm Microsoft Excel 2003 và Matlab 7.0.