CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Cỏc phộp đo khảo sỏt tớnh chất của hạt nano
2.3.3. Phõn tớch vi hỡnh thỏi bằng kớnh hiển vi điện tử truyền qua
TEM sử dụng chựm điện tử cú năng lượng cao, vỡ thế cỏc cấu kiện chớnh của TEM được đặt trong cột chõn khụng siờu cao được tạo ra nhờ cỏc hệ bơm chõn khụng (bơm turbo, bơm iụn..). Trong TEM điện tử được phỏt ra từ sỳng phúng điện tử.
Hỡnh 2.7. Nhiễu xạ kế tia X D5005 tại TTKHVL.
Hỡnh 2.8. Kớnh hiển vi điện tử truyền qua.
Cấu tạo và nguyờn lý làm việc của kớnh hiển vi điện tử truyền qua:
Vỡ trong TEM sử dụng chựm tia điện tử thay cho ỏnh sỏng khả kiến nờn việc điều khiển sự tạo ảnh khụng cũn là thấu kớnh thủy tinh nữa mà thay vào đú là cỏc thấu kớnh từ. Thấu kớnh từ thực chất là một nam chõm điện cú cấu trỳc là một cuộn dõy cuụ́n trờn lừi làm bằng vật liệu từ mềm. Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được tớnh toỏn để cú sự phõn bụ́ sao cho chựm tia điện tử truyền qua sẽ cú độ lệch thớch hợp với từng loại thấu kớnh. Tiờu cự của thấu kớnh được điều chỉnh thụng qua từ trường ở khe từ, cú nghĩa là điều khiển cường độ dũng điện chạy qua cuộn dõy. Vỡ cú dũng điện chạy qua, cuộn dõy sẽ bị núng lờn do đú cần được làm lạnh bằng nước hoặc nitơ lỏng.
Sự tạo ảnh trong TEM:
Xột trờn nguyờn lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo cỏc cơ chế quang học, nhưng tớnh chất ảnh tựy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khỏc cơ bản của ảnh TEM so với ảnh quang học là độ tương phản khỏc so với ảnh trong kớnh hiển vi quang học và cỏc loại kớnh hiển vi khỏc. Nếu như ảnh trong kớnh hiển vi quang học cú độ tương phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp thụ
Cuộn dõy thu tớn hiệu Mẫu Thiết bị rung N am c hõm đi ện
Hỡnh 2.10. Sơ đồ nguyờn lý thiết bị VSM.
Hỡnh 2.9. Từ kế mẫu rung.
ỏnh sỏng thỡ độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất phỏt từ khả năng tỏn xạ điện tử. Cỏc chế độ tương phản trong TEM:
Tương phản biờn độ: Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày và thành phần húa học) của mẫu vật.
Tương phản pha: Cú nguồn gụ́c từ việc cỏc điện tử bị tỏn xạ dưới cỏc gúc khỏc nhau.
Tương phản nhiễu xạ: Liờn quan đến việc cỏc điện tử bị tỏn xạ theo cỏc hướng khỏc nhau do tớnh chất của vật rắn tinh thể.