a) Nước cất; b) Cồn tuyệt đối; c) Iso-propanol.
Quỏ trỡnh kết tụ là sự phỏt triển thành cỏc tinh thể lớn từ cỏc tinh thể nhỏ hơn. Hằng số tốc độ cho quỏ trỡnh kết tụ là một hàm độ nhớt của dung mụi K [62] hay núi cỏch khỏc quỏ trỡnh phỏt triển và kết tụ của cỏc hạt phụ thuộc mạnh vào độ nhớt của dung mụi. Dung mụi cú độ nhớt càng nhỏ thỡ tốc độ kết tụ càng lớn. Dung mụi là một yếu tố quan trọng quyết định động học của quỏ trỡnh kết tụ. Do đú bằng cỏch chọn dung mụi, ta cú thể điều khiển quỏ trỡnh phỏt triển của cỏc hạt nano ZnO.
Độ nhớt của rượu lớn hơn của nước và tăng khi tăng chiều dài mạch cacbon của rượu (ở nhiệt độ phũng độ nhớt của cỏc dung mụi được sử dụng lần lượt là:
Knước = 8,94ì10-4 Pa.s, Kcồn=10,74ì10-4 Pa.s và Kiso propanol =19,45ì10-4 Pa.s), nghĩa là hằng số tốc độ cho quỏ trỡnh kết tụ giảm đi khi tăng số nguyờn tử C trong rượu, đồng nghĩa với việc cỏc hạt nano ớt bị kết tụ hơn. Hơn nữa hằng số điện mụi của nước lớn hơn rượu khỏ nhiều, điều đú khụng cú lợi trong quỏ trỡnh chế tạo vật liệu bằng phương phỏp vi súng.
Từ cỏc kết quả trờn ta cú thể kết luận rằng mụi trường rượu là dung mụi thớch hợp để tổng hợp cỏc hạt nano ZnO với kớch thước nhỏ, đồng nhất. Đặc biệt là isopropanol là dung mụi phự hợp để chế tạo cỏc hạt nano ZnO cú dạng hỡnh cầu. Cỏc mẫu phục vụ cho nghiờn cứu hiệu ứng laser ngẫu nhiờn đều sử dụng hạt nano ZnO với dung mụi là iso-propanol.
2.3.2. Tạo bột hỡnh cầu ZnO bằng phƣơng phỏp thủy phõn
Phương phỏp thứ hai được chỳng tụi sử dụng để chế tạo bột ZnO là phương phỏp thủy phõn Zn(CH3COO)2 trong dung mụi hữu cơ. Cỏc bột ZnO dạng hỡnh cầu được chế tạo bởi một loạt phản ứng tương tự như mụ tả bởi Seelig [77]. Theo đú, ZnO đó được tổng hợp bằng cỏch thủy phõn mất nước Zn(CH3COO)2. Kỹ thuật này sử dụng quỏ trỡnh phản ứng hai giai đoạn bước cho phộp kiểm soỏt chặt chẽ và dự đoỏn của cỏc kớch thước của cỏc hạt ZnO hỡnh cầu chế tạo. Toàn bộ cỏc kỹ thuật thực nghiệm để chế tạo mẫu ZnO dạng hỡnh cầu được thực hiện tại Viện Khoa học Vật liệu (Viện Hàn lõm KH&CN Việt Nam).
Quy trỡnh thớ nghiệm gồm hai giai đoạn: Ở giai đoạn phản ứng thứ nhất, 0.03 mol Zn(CH3COO)2 được cho vào 300 ml dung dịch diethylene glycol và dung dịch phản ứng được nung núng đến 160 0C. Chỉ một thời gian ngắn sau khi đạt đến nhiệt độ làm việc, kết tủa ZnO xuất hiện. Kớch thước của hạt ZnO tạo thành trong giai đoạn này phụ thuộc và tốc độ gia nhiệt của quỏ trỡnh phản ứng. Theo khảo sỏt của [77], kớch thước hạt ZnO vào khoảng 0.2 - 3.5 Pm. Dung dịch sản phẩm được quay li tõm và sau đú gạn lấy chất nổi bề mặt. Sau khi lọc bỏ cặn bằng màng lọc, lượng chất này được cất riờng để phục vụ cho giai đoạn hai. Giai đoạn phản ứng thứ hai được bắt đầu giống hệt như trờn. Tuy nhiờn, trước khi đạt đến nhiệt độ làm việc (thường là 150 0C), một lượng chất sản phẩm của giai đoạn đầu được cho thờm vào dung dịch để tạo nờn kết tủa. Sau khi đạt đến 160 0C, dung dịch được khuấy trong một giờ rồi để nguội tự nhiờn đến nhiệt độ phũng. Sản phẩm cuối cựng sau khi lọc rửa nhiều lần là cỏc hạt ZnO dạng hỡnh cầu. Kớch thước hạt hỡnh cầu được chỳng tụi chế tạo vào khoảng 100 nm đến 1.5 Pm tựy vào điều kiện phản ứng.