Mơ hình AX được trang bị bộ ổn nhiệt, đường ống dẫn nước vào, ra bể. Mơ hình sử dụng bơm nhu động để bơm nước vào bể phản ứng. Mơ hình phản ứng cũng được che phủ bằng nilong đen để tránh tiếp xúc với ánh sáng mặt trời, dẫn đến sự phát triển của tảo. Mơ hình AX chứa các giá thể mang Felibendy dạng hình hộp chữ nhật có kích thước 10 x 10 x 8 (mm). Việc cắt nhỏ Felibendy nhằm mục đích tăng được tổng diện tích bề mặt của giá thể mang có trong mơ hình, đảm bảo mật độ thể tích của giá thể mang trong mơ hình 60-70%. Mơ hình được trang bị bộ ổn nhiệt (được cắm điện, có núm vặn để điều chỉnh nhiệt độ), đường ống dẫn nước vào và ra khỏi bể. Sử dụng bơm nhu động (Horiba, Nhật Bản có lưu lượng lên đến 190 mL/phút) để cấp nước vào mơ hình.
4 0 8 7 6 5 ĐầU VàO NG¡ N LắNG ĐầU RA NG¡ N PH¶ N ø NG Có Đ ặT 2 0 ĐẦ U R A ĐẦ U VÀ O NGĂ N LẮN G NGĂN PHẢN ỨNG CĨ GIÁ THỂ MAN G BỘ ỔN NHI ỆT BƠ M SỤ C KH Í 3 8 55 Bé ỉ N BƠ M TUầN HOµ N
Mơ hình nitrit hóa bán phần (PN) được sử dụng trong nghiên cứu này là sản phẩm kế thừa của đề tài B2015-03-15 cấp Bộ đã được nghiệm thu năm 2017 [10].
Mơ hình PN dạng hình hộp chữ nhật kích thước đáy là 105 × 200 (mm), cao 310 (mm), dung tích tổng cộng V= 6,2 L. Trong đó, kích thước ngăn phản ứng là B×L×H = 100 × 170 × 220 (mm). Kích thước ngăn phân phối: B×L×H = 30 × 100 × 260 (mm). Ngăn phản ứng có bố trí 2 tấm giá thể mang Felibendy dày 8mm có kích thước 150 x 250 (mm) đã được cấy vi khuẩn Nitrosomonas. Trong mơ hình PN, hai tấm giá thể mang Felibendy đặt song song với nhau trong ngăn phản ứng của mơ hình PN, chia bề rộng của ngăn phản ứng thành 3 phần để đảm bảo điều kiện hiếu khí trong bể. Mơ hình được trang bị bộ ổn nhiệt (có núm vặn để điều chỉnh nhiệt độ từ 15- 400C), máy sục khí (lưu lượng khí 1,5-5 L/phút), đường ống dẫn nước vào và ra khỏi bể. Nước được cấp vào mơ hình bằng máy bơm nhu động (Horiba, Nhật Bản, có lưu lượng có thể lên đến 190 mL/phút).
200 105 25 0 40 25 0 40 39 0 40 35 25 65 40 10 5 40 35 25 39 0 50 150 200
3.2.2. Chuẩn bị vi sinh vật
Hình 3.6. Vi khuẩn Nitrosomonastrong chế phẩm dạng bột trong chế phẩm dạng bột
Hình 3.7. Vi khuẩn Planctomycetes (Candidatus Brocadia anammoxidans) dưới
dạng bùn hạt
Hình 3.8. Vi khuẩn Nitrosomonas đãđược dính bám trên giá thể mang được dính bám trên giá thể mang
Hình 3. 9. Vi khuẩn Planctomycetes đãđược dính bám trên giá thể mang được dính bám trên giá thể mang
1.Vi khuẩn Nitrosomonas
Trong quá trình nitrit hố bán phần, để chuyển hoá một phần amoni thành nitrit có sự đóng góp của vi khuẩn Nitrosomonas. Vi khuẩn Nitrosomonas được làm giàu và bảo quản dưới dạng chế phẩm khô (khô) và được cung cấp bởi Viện Sinh học nhiệt đới, Viện Hàn lâm và Khoa học Việt Nam. Một lượng vi khuẩn
Nitrosomonas có khối lượng 100g (tương đương 109 CFU/g) được kích hoạt và hồ vào dung dịch nước thải nhân tạo để ngâm giá thể mang Felibendy. Tiến hành sục
khí để cung cấp mơi trường hiếu khí (DO trong khoảng 2-2,5 mg/L) và nước thải nhân tạo được thay hàng ngày.
Sau 2 tuần lấy tấm vật liệu Felibendy đã được phân bố vi khuẩn ra và đặt vào mơ hình PN.
2.Vi khuẩn Planctomycetes
Vi khuẩn Planctomycetes sử dụng trong thí nghiệm là vi khuẩn tự dưỡng thuộc chủng Candidatus Brocadia anammoxidans dưới dạng bùn hạt được cung cấp bởi công ty Meidensa, Nagoya, Nhật Bản. Để cung cấp vi khuẩn Planctomycetes
cho mơ hình Anammox, lấy 100 g vi khuẩn Planctomycetes dạng hạt (tương đương 109 CFU/g) hồ vào dung dịch nước thải nhân tạo có chứa amoni và nitrit. Ngâm giá thể mang Felibendy trong bình chứa dung dịch có vi khuẩn
Planctomycetes trong thời gian 3 tuần, sau đó lấy vật liệu Felibendy đã được vi khuẩn dính bám trên đó ra và đặt vào mơ hình AX.
3.2.3. Chuẩn bị nước thải1. Nước thải cho thí nghiệm 1: 1. Nước thải cho thí nghiệm 1:
a. Thành phần của nước thải nhân tạo
Thí nghiệm 1 sử dụng nước thải nhân tạo (bảng 3.1) có chứa amoni và nitrit với tỉ lệ tương đương 1:1 phù hợp để tiến hành quá trình Anammox.
Bảng 3.1. Thành phần nước thải nhân tạo sử dụng trong thí nghiệm 1
Thành phần Đơn vị Nồng độ (NH4)2SO4 (mgN/L) 25-120 NaNO2 (mgN/L) 25-120 KHCO3 (mg/L) 125.1 KH2PO4 (mg/L) 54.4 FeSO4.7H2O (mg/L) 9.0 EDTA (mg/L) 5.0
b. Quy trình pha nước thải nhân tạo
Nước thải nhân tạo được tiến hành pha hàng ngày với quy trình pha nước thải như sau:
- Bước 1: Pha dung dịch hoá chất đậm đặc và cất giữ trong tủ lạnh để sử dụng
pha nước thải nhân tạo hàng ngày:
+ Sấy hoá chất (NH4)2SO4, NaNO2, KHCO3, KH2PO4, FeSO4.7H2O ở 1050C trong vòng 1 giờ để loại bỏ độ ẩm
+ Dùng cân điện tử để cân lượng hoá chất cần thiết
+ Dùng nước cất để pha hố chất để có được nồng độ theo u cầu như trong bảng 3.1.
+ Đổ vào chai, dán nhãn và cất trong tủ lạnh (khoảng 40C) - Bước 2: Nước thải nhân tạo được pha hàng ngày:
+ Lấy một thể tích nước cần dùng trong một ngày (phụ thuộc vào HRT của giai đoạn nghiên cứu) vào can từ vịi nước của phịng thí nghiệm.
+ Thêm lượng dung dịch hố chất đậm đặc (theo tính tốn) vào thể tích nước trên và khuấy đều.
+ Sử dụng khí nitơ để đuổi oxi trong nước, đo nồng độ oxi hoà tan trong nước đến khi DO trong nước dưới 0,5 mg/L thì dừng lại.
- Bước 3: Sử dụng nước thải nhân tạo được pha trong ngày. Nước thải nhân tạo vừa pha được chứa trong can đậy kín, chỗ đường ống dẫn nước vào bơm nhu động phải được trít bằng silicon để đảm bảo khơng khí bên ngồi khơng xâm nhập vào.
2. Nước thải cho thí nghiệm 2:
a. Thành phần nước thải sinh hoạt thực tế theo các giai đoạn của thí nghiệm 2
Nước thải sinh hoạt sau bể tự hoại của ký túc xá Đại học Xây Dựng Hà Nội là nước thải đen có nồng độ đậm đặc (nước thải M0). Để tránh sốc cho vi khuẩn trong hệ mơ hình PN/AX, đồng thời mơ phỏng được nước thải của HTTN chung, tiến hành thí nghiệm với nồng độ tăng dần theo 3 giai đoạn:
- Giai đoạn 1: nước thải được pha lỗng có nồng độ tổng nitơ trung bình trong khoảng 40-45 mg/L (nước thải pha loãng M2).
- Giai đoạn 2: nước thải được pha lỗng có nồng độ tổng nitơ trung bình trong khoảng 85-90 mg/L (nước thải pha loãng M1).
Bảng 3. 2. Thành phần nước thải thực tế trong thí nghiệm 2
Thơng số Đơn vị Giai đoạn 1
(NT pha loãng M2) Giai đoạn 2 (NT pha loãng M1) Giai đoạn 3 (NT khơng pha lỗng M0) COD mg/L 82,1±18,6 130,6 ± 11,2 203±10,6 NH4+ -N mg/L 39,7±4,3 80,9 ± 3,8 115,4±3,5 NO2- -N mg/L 3,7 ± 0,7 5,1 ± 2,3 7,6±1,5 NO3- -N mg/L 1,0±0,9 2,8±1,9 3,6±1,0 pH 7,0-7,5 7,0-7,5 7,0-7,5 DO mg/L 2,0-2,5 1,5-2,0 0,8-1,5 Độ kiềm mg CaCO3/l 85±10,5 105±13,5 150±15,5
b. Quy trình pha lỗng nước thải sinh hoạt thực tế cho các giai đoạn của thí nghiệm 2
Để có được nước thải thực tế M0, M1, M2 phục vụ cho 3 giai đoạn nghiên cứu (bảng 3.3), tiến hành lấy mẫu và pha loãng nước thải sau bể tự hoại theo trình tự sau:
- Bước 1: Lấy nước thải từ bể điều hịa nước thải, phân tích các thơng số
(NH4+-N, NO2--N, NO3--N, COD, pH, DO) để xác định được nồng độ các chất trong dung dịch nước thải thật M0 (nước thải khơng pha lỗng).
- Bước 2: Từ mẫu nguyên chất M0 pha loãng M0 thành M1: lấy một thể tích
mẫu M0 và 1 thể tích nước máy (theo tỉ lệ 1:1) hoà với nhau thu được mẫu M1. Tiếp tục lấy 1 thể tích mẫu M1 và 1 thể tích nước máy (theo tỉ lệ 1:1) hồ với nhau thu được mẫu M2.
- Bước 3: Phân tích lại các thơng số chất lượng nước và ghi vào bảng số liệu.
3. Nước thải cho thí nghiệm 3:
a. Thành phần nước thải nhân tạo có tỉ lệ C/N khác nhau
Trong thí nghiệm 3, để đánh giá ảnh hưởng của hàm lượng các hợp chất hữu cơ đến quá trình Anammox, luận án sử dụng nước thải nhân tạo có các tỉ lệ C/N tăng dần theo từng bước từ 0; 1,0; 2,0; 3,5; 5,0 và 7,0.
Bảng 3. 3. Thành phần nước thải nhân tạo sử dụng trong thí nghiệm 3 Thành phần Đơn vị Giá trị (NH4)2SO4 (mgN/L) 20-25 NaNO2 (mgN/L) 20-25 KHCO3 (mg/L) 125.1 KH2PO4 (mg/L) 54.4 FeSO4.7H2O (mg/L) 9.0 EDTA (mg/L) 5.0 COD (Glucose) (mg/L) 0-350
b. Quy trình pha nước thải có tỉ lệ C/N khác nhau trong thí nghiệm 3
Nước thải nhân tạo có tỉ lệ C/N được sử dụng trong các thí nghiệm 3 được tiến hành pha hàng ngày và chứa trong can để bơm vào mô hình. Quy trình pha nước thải như sau:
- Bước 1: pha dung dịch hoá chất đậm đặc (giống như khi chuẩn bị cho thí nghiệm 1). Dung dịch đậm đặc được cất giữ trong tủ lạnh (nhiệt độ khoảng 40C) để pha dần.
- Bước 2: Nước thải nhân tạo của thí nghiệm 3 được pha hàng ngày:
+ Lấy một thể tích nước cần dùng trong một ngày vào can từ vịi nước của phịng thí nghiệm
+ Thêm lượng dung dịch hố chất đậm đặc (theo tính tốn) vào thể tích nước trên để có nồng độ tổng nitơ dao động trong khoảng 50 mg/L và khuấy đều.
+ Thêm một lượng glucose (tương ứng với tỉ lệ C/N của từng giai đoạn nghiên cứu) và khuấy đều.
+ Sử dụng khí nitơ để đuổi oxi trong nước, đo nồng độ oxi hoà tan trong nước đến khi DO trong nước dưới 0,5 mg/L thì dừng lại.
3.2.4. Lựa chọn và kiểm sốt thơng số vận hành
Trong q trình vận hành thí nghiệm, một số thơng số cần được kiểm sốt như nồng độ oxy hồ tan, nhiệt độ, pH. Bên cạnh đó, thời gian lưu thuỷ lực là thơng số cần được khảo sát để xác định được thời gian phù hợp với mơ hình phản ứng tầng cố định sử dụng giá thể mang Felibendy.
Nồng độ oxi hịa tan: DO trong bể nitrit hóa bán phần được kiểm soát ở mức
độ ≈ 2 mg/L (sử dụng máy sục khí) để đảm bảo q trình hiếu khí, tạo điều kiện cho vi khuẩn Nitrosomonas chuyển hóa amoni thành nitrit. Trong khi đó, điều kiện kỵ khí cần được đảm bảo đối với q trình Anammox nên nồng độ oxi hịa tan trong mơ hình AX ln được duy trì ở mức dưới 0,5 mg/L bằng cách sục khí N2 và bình chứa nước thải cần được đậy kín tránh để tránh oxi xâm nhập. Nồng độ oxi hồ tan được kiểm sốt bằng máy đo DO khoảng 4 lần/ngày.
Nhiệt độ: Sự sinh trưởng và phát triển của vi khuẩn Nitrosomonas và vi khuẩn Planctomycetes bị ảnh hưởng rất nhiều bởi nhiệt độ và nhiệt độ tối ưu nhất đối với chúng thường trong khoảng từ 30-350C. Để giới hạn các yếu tố ảnh hưởng, trong các thí nghiệm của nghiên cứu này, nhiệt độ luôn được giữ ổn định ở mức 33,0 ±1,00C bằng thiết bị ổn nhiệt được đặt trực tiếp vào trong mơ hình phản ứng.
pH: Vi khuẩn Planctomycetes phát triển tối ưu ở khoảng giá trị pH là 6,7-8,3
và vi khuẩn Nitrosomonas thích hợp để tích luỹ nitrit là 7,0-8,5. Do đó, trong nghiên cứu này, pH được duy trì trong các mơ hình phản ứng là 7,0-7,5.
Thời gian lưu thủy lực: HRT trong các giai đoạn nghiên cứu được lựa chọn
đảm bảo cho vi khuẩn có thời gian thích nghi và phát triển trên giá thể mang. Đối với mơ hình nitrit hóa bán phần, nếu HRT dài q thì sẽ chuyển sang q trình nitrat hóa nên HRT trong bể PN chọn từ 18h (giai đoạn đầu) và giảm dần xuống 12h và 9h. Đối với quá trình Anammox, thời gian vi khuẩn thích nghi thường kéo dài nên HRT ban đầu được chọn là 24h, sau đó sẽ được giảm dần xuống 18h, 12h, 9h, 6h.
3.3 Trình tự tiến hành nghiên cứu thực nghiệm3.3.1 Thí nghiệm 1: 3.3.1 Thí nghiệm 1:
1. Nội dung của thí nghiệm 1: tiến hành nghiên cứu q trình Anammox sử dụng
giá thể mang Felibendy để xử lý nitơ trong nước thải nhân tạo trên mơ hình phản ứng tầng cố định.
Hình 3. 10. Nội dung thí nghiệm 1
2. Trình tự thí nghiệm 1:
+ Thiết lập mơ hình AX sử dụng kỹ thuật phản ứng tầng cố định.
+ Cấy vi khuẩn Planctomycetes lên trên 100g giá thể mang Felibendy kích thước 10x10x8mm và đặt vào trong mơ hình phản ứng AX. Sử dụng tấm lưới chặn phía trên để giữ các giá thể mang cố định trong mơ hình (chiếm khoảng 70% thể tích mơ hình).
+ Tiến hành pha nước thải nhân tạo có chứa các hợp chất nitơ (theo bảng 3.1). + Vận hành mơ hình thí nghiệm qua 4 giai đoạn (theo bảng 3.4) tương ứng với 4 thời gian lưu thủy lực (giảm từ 24h xuống 18h, 12h và 6h), đồng thời tăng dần nồng độ cơ chất đầu vào (bảng 3.4).
Nước thải
nhân tạo MƠ HÌNH AX (TẦNGCỐ ĐỊNH) + Vật liệu
Felibendy (10x10x8mm)
Đánh giá hiệu quả xử lý của mơ hình
Xác định tốc độ loại bỏ cơ chất
lớn nhất Giảm dần thời gian
lưu thuỷ lực Tăng dần nồng độ cơ
(a) (b)
Hình 3. 11. Hình ảnh thí nghiệm 1: (a). Sơ đồ mơ hình AX; (b) Mơ hình AX khi vận hành thí nghiệm
3. Thơng số vận hành của thí nghiệm 1
Bảng 3.4. Thơng số vận hành của mơ hình trong thí nghiệm 1
Thơng số Giai đoạn 1 Giai đoạn 2 Giai đoạn 3 Giai đoạn 4
Thời gian (ngày) 42 45 56 48
Từ ngày đến ngày 27/7– 07/9/15 07/9- 23/10/15 23/10- 18/12/15 18/12- 05/02/16 HRT (h) 24 18 12 6
Lưu lượng (L/ngày) 1,62 2,16 3,24 6,48
NH4+-N vào (mgN/L) 10-40 40-60 50-120 80-120
NO2--N vào (mgN/L) 10-40 40-60 50-120 80-120
pH 7,0-7,5
MƠ HÌNH TẦNG CỐ ĐỊNH (FBR) MƠ HÌNH NITRIT HOÁ BÁN PHẦN (PN) Giảm dần thời gian lưu thuỷ lực Tăng dần nồng độ cơ chất đầu vào
4. Nguyên tắc hoạt động của mơ hình AX
Nước thải nhân tạo được pha trong phịng thí nghiệm và chứa trong thùng kín sau đó được bơm bằng bơm nhu động vào mơ hình từ phía dưới lên trên, đi qua lớp giá thể mang Felibendy đã được cấy vi khuẩn. Vi khuẩn dính bám lên vật liệu sinh học sẽ tạo thành một lớp màng sinh học. Tại đây, các vi sinh vật Planctomycetes
bám trên lớp màng sinh học này sử dụng nitrit trong nước thải là chất nhận điện tử, amoni là chất nhường điện tử và tiến hành q trình oxi hố kỵ khí amoni thành khí nitơ. Nước thải sau đó xả ra ngồi qua lỗ tràn ở phía trên của mơ hình. Mơ hình vận hành liên tục với thời gian lưu nước trong mơ hình tương ứng với các giai đoạn là 24h, 18h, 12h và 6h.
3.3.2. Thí nghiệm 2
Thí nghiệm thứ 2 được tiến hành với hệ mơ hình PN/AX để xử lý các hợp chất nitơ trong nước thải sinh hoạt thực tế (lấy nguồn từ bể tự hoại của ký túc xá trường Đại học Xây Dựng Hà Nội).
1. Nội dung thí nghiệm 2: tiến hành nghiên cứu xử lý nitơ trong nước thải sinh hoạt bằng quá trình nitrit hố bán phần và q trình Anammox.
Hình 3. 12. Nội dung thí nghiệm 2
Đánh giá hiệu quả xử lý của hệ mơ hình PN+FBR Nước thải thực tế Mơ hình Nitrit hố bán phần (PN) Mơ hình Anammox (AX) Xác định HRT phù hợp với từng mơ hình Xác định phương trình động học phù hợp Tăng dần nồng độ cơ chất đầu vào Giảm dần thời gian
2. Trình tự thí nghiệm 2:
+ Thiết lập mơ hình nitrit hóa bán phần (mơ hình PN) sử dụng tấm vật liệu Felibendy kích thước 150 x 250 x 8 (mm) là giá thể cho vi khuẩn Nitrosomonas
dính bám.
+ Tiếp tục sử dụng mơ hình Anammox (mơ hình AX) với kỹ thuật phản ứng tầng cố định sử dụng giá thể mang Felibendy dạng hình hộp chữ nhật 10 x 10 x 8 (mm) đã được vận hành trong thí nghiệm 1.
+ Nối tiếp hai mơ hình thí nghiệm: mơ hình PN và mơ hình AX. Hệ mơ hình PN/AX được thể hiện trên hình 3.13 với các trang thiết bị gồm bơm nhu động, thiết