Bình hp thy nh it - Hóa ch t, th it b, và quy trìn- 123docz.net

Ch ng 3 Hóa ch t, th it b, và quy trình thí nghi m

3.3.4 Bình hp thy nh it

Bình th y nhi t (Autoclave) là bình thép khơng g dùng đ t ng h p các ch t hóa

h c đi u ki n áp su t và nhi t đ sôi xác đ nh đ c s d ng ph bi n trong nghiên c u

và ch t o v t li u m i do v t li u ch t o có đ s ch cao.

Teflon có kh n ng ch ng n mịn hóa h c t t v i nhi t đ t i đa 280 oC.

Hình 3.19:B th y nhi t v i bình d ng m u làm b ng teflon.

3.3.5 Lò nung

Nhãn hi u AISET, là thi t b nung và gi nhi t v i nhi t đ t i đa 220oC, có ch c

n ng h n th i gian t t lò. Th i gian gi nhi t t i đa là 999 phút, có h th ng qu t đ i l u đ u ch nh đ c t c đ l u thông, giúp nhi t đ c phân ph i đ u.

3.3.6 D ng c thí nghi m Becher 50 ml, 100 ml

Hình 3.21.C c th y tinh chia v ch th tíchđ c s d ngđ nghiên c u trongđ tài.

Các bình tam giác 50 ml, 150 ml, 500 ml, và 1000 ml

Hình 3.22.Các lo i bình tam giác th y tinhđ c s d ngđ nghiên c u trongđ tài.

3.4 Quy trình thí nghi m 3.4.1 Chu n b d ng c

u tiên bình teflon, becher, cá t , mu ng múc hóa ch t, pipet r a s ch b ng n c,

tráng qua n c DI và sau đós y khơ nhi t đ 100oC.

Bình teflon thì cho HCL và KMnO4vào và đ y n p l i 10 h đ làm s ch thành

3.4.2 Quy trình thí nghi m

➢ B c 1: Chu n b hóa ch t.

u tiên dùng becher 50 ml thêm vào 20ml n c DI sau đó đ becher này vào c c

n c đá đ gi m nhi t đ n c DI xu ng 20oC ti p theo pha 20 mg Zn(CH3COO)2.2H2O

vào 20 ml n c DI khu y 20 phút.

Ti p theo cho 35 ml Graphen Oxit (0.57 mg/ml) vào becher ti n hành siêu âm Graphen Oxit 15 phút.

Cân 22 mg NaOH cho vào 25ml n c DI đ ng trong becher khu y 15 phút.

Hình 2.23: Quy trình thí nghi m t o m u ZnO/GO

➢ B c 2: Pha các dung d ch.

u tiên nh t t 35 ml GO (1 ml/phút) vào 20 ml dung d ch mu i

Zn(CH3COO)2.2H2O khu y liên t c trong 30 phút. Sau đó, ta ti p t c nh 25 ml dung

d ch NaOH (1 ml/phút) vào dung d ch ch a mu i Zn(CH3COO)2.2H2O và GO. Sau khi

➢ B c 3: Ti n hành th y nhi t.

Sau khi khu y trong 60 phút huy n phù đ c cho vào teflon đ y kín trong

autoclave sau đó đem h p th y nhi t các m c nhi t đ , các m c th i gian và các m c

n ng đ khác nhau.

➢ B c 4: R a m u và chu n b m u.

Sau khi h t th i gian cài đ t lò t t t nhi t đ gi m v nhi t đ phịng thì l y m u

ra rút NaOH d trên b n m t. Ph n cịn l i sau đó cho vào becher 100 ml thêm vào 200

ml n c DI l ng trong 5 gi r i rút b ph n n c phía trên, ti n hành làm l i cho đ n

khi PH = 7.

Cu i cùng l y m u đi s y nhi t đ 60oC t i khi khô. Ta thuđ c nanocomposite

CH NG 4: K T QU

4.1 K t qu nhi u x tia X (XRD)

Hình 4.1:Gi n đ XRD c a ZnO, GO

Hình 4.1 Bi u th các gi n đ nhi u x đ c tr ng c a ZnO và GO. V i ZnO xu t hi n các đ nh nhi u x v i l n l t các góc nhi u x 2 là 31.7o, 34.4o; 36.3o; 47.5o; 56.6o; 62.9o; 66.4o; 67.9o; 69.1ot ng ng v i các m t ph ng (100), (002), (101), (102), (110), (103) đ t tr ng v i c u trúc wurtzite c a ZnO (JCPDS number 80-0074) [12]. V i GO xu t hi n đ nh 10.5o.

Hình 4.2:Gi n đ XRD c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo th i gian 4 h, 6 h, 8h, 10 h 140 oC; 30 mg Zn(CH3COO)2.2H2O; 0.57 mg/ml GO.

D a vào gi n đ XRD Hình 4.2 ta th y khi t ng th i gian th y nhi t k m axetat nhi t đ 140 0C c ng đ peak c a ph XRD c a các m u c ng t ng d n theo th i gian nguyên nhân là do khi t ng th i gian thì kích th c tinh th c ng phát tri n theo

th i gian d a trên c s peak XRD càng cao thì đ bán r ng càng nh d n đ n kích

th c tinh th ZnO càng l n. K t qu cho th y các m u tinh th ZnO k t tinh khá t t, xu t hi n các đnh nhi u x v i l n l t các góc nhi u x 2 là 31.7o; 34.4o; 36.3o; 47.5o; 56.6o; 62.9o; 66.4o; 67.9o; 69.1ot ng ng v i các m t ph ng (100), (002), (101), (102), (110), (103) đ c tr ngc a m ng tinh th ZnO có c u trúc l c giác Wurtzite, không xu t hi n các đ nh nhi u x c a các pha khác ZnO [12].

c a GO mà xu t hi n đ nh 25och ng t các nhóm ch c c a GO đã b kh thành rGO.

Hình 4.3:Gi n đ XRD c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo nhi t đ 140, 160, 180, 200 oC trong 4 h; 30 mg Zn(CH3COO)2.2H2O; 0.57 mg/ml GO.

D a vào gi n đ XRD Hình 4.3, ta th y khi t ng nhi t đ h p th y nhi t cho m u 30 mg Zn(CH3COO)2.2H2O trong th i gian 4 gi thì nó xu t hi n các peak có các m t (002), (101), (102), (110), (103)t ng c ng đ m t cách rõ r t đi u này ch ng t s nh h ng c a nhi t đ đ i v i s phát tri n tinh th ZnO là r t l n. K t qu cho th y các m u tinh th ZnO k t tinh khá t t, xu t hi n các đ nh nhi u x v i l n l t các góc nhi u x 2 là 31.7o; 34.4o; 36.3o; 47.5o; 56.6o; 62.9o; 66.4o; 67.9o; 69.1o t ng ng v i các m t ph ng(100), (002), (101), (102), (110), (103) đ c tr ngc a m ng tinh th ZnO có c u trúc l c giác Wurtzite, không xu t hi n các đ nh nhi u x c a các pha khác ZnO [12].

K t lu n:D a vào các đnh 31.7o; 34.4o; 36.3o; 47.5o; 56.6o; 62.9o; 66.4o; 67.9o; 69.1o t ng ng v i các m t ph ng (100), (002), (101), (102), (110), (103) ta k t lu n m ng tinh th ZnO có c u trúc l c giác Wurtzite không xu t hi n các đnh nhi u x c a các pha khác ZnO. Không xu t hi n đ nh đ c tr ng 10.5o c a GO mà xu t hi n đnh 25och ng t các nhóm ch c c a GO đã b kh thành rGO.

Hình 4.4:Gi n đ XRD c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo kh i l ng Zn(CH3COO)2.2H2O: 20 mg, 30 mg, 40 mg, 50 mg; 0.57 mg/ml GO; 4 h; 180 oC.

D a vào gi n đ XRD Hình 4.4, ta th y khi thay đ i kh i l ng k m c ng làm thay đ i c ng đ c a các m t tinh th đi u này nói lênkhi t ng hàm l ng k m s góp ph n t ng m t đ tinh th ZnO trên n n GO và c ng đ t ng thì đ bán r ng c a peak

s h p s d n đ n kích th c tinh th s gi m nguyên nhân do t ng hàm l ng k m s

làm c n tr không gian phát tri n c a tinh th ZnO. K t qu cho th y các m u tinh th ZnO k t tinh khá t t, xu t hi n các đnh nhi u x v i l n l t các góc nhi u x 2 là 31.7o; 34.4o; 36.3o; 47.5o; 56.6o; 62.9o; 66.4o; 67.9o; 69.1ot ng ng v i các m t ph ng (100), (002), (101), (102), (110), (103) đ c tr ngc a m ng tinh th ZnO có c u trúc l c giác Wurtzite, không xu t hi n các đnh nhi u x c a các pha khác ZnO [12].

c a GO mà xu t hi n đ nh 25och ng t các nhóm ch c c a GO đã b kh thành rGO.

4.2 K t qu phân tích ph tán x Raman

T đ th Hình 4.5, ta th y đ c các các đ nh đ c tr ng c a ZnO và GO, đ i v i GO s xu t hi n 2 đ nh ph D, G t ng ng v i t n s 1334 cm-1và 1583 cm-1, vùng D liên quan đ n c u trúc h n đ n c a Graphen Oxide và sai h ng trong l p Graphene Oxide, ng c l i vùng G đ c tr ng cho c u trúc cacbon tr ng thái l i hóa sp2. V i ZnO các đ nh 423 cm-1, 557 cm-1và 1113 cm-1. S hi n di n c a đ nh vùng 423 cm-1t ng

ng v i mode dao đ ng E2cao, đó là đ c tr ng c a ZnO c u trúc l c giác Wurtzite. T i đnh kho ng 557 cm-1là c a phát x dao đ ng c a mode E1(LO) là đ c tr ng cho sai h ng thi u h t oxi trong ZnO và 1113 cm-1là c a quá trình tán x c a dao đ ng m ng tinh th [13].

Hình 4.6.K t qu phân tích ph Raman c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo th i gian 4 h, 6 h, 8 h, 10 h 140 oC; 30 mg Zn(CH3COO)2.2H2O; 0.57 mg/ml GO.

Trong Hình 4.6 th hi n ph Raman nanocomposite ZnO/GO c a m u H4, H6, H8, H10. Trong các m u ZnO/GO có xu t hi n 2 vùng t i 1334 cm-1và 1583 cm-1t ng

ng v i vùng D và vùng G c a Graphene Oxide. i u này ch ng t s t n t i c a

T t c các m u đ u có s hi n di n c a đ nh vùng 423 cm-1, 557 cm-1 và 1113 cm-1làđnh ph đ c tr ng c a ZnO [13].

K t lu n: D a vào đnh vùng 423 cm-1t ng ng v i mode dao đ ng E2cao, đó là đ c tr ng c a ZnO c u trúc hexagonal, k t lu n m ng tinh th ZnO có c u trúc l c giác Wurtzite. Trong các m u ZnO/GO có xu t hi n 2 vùng t i 1334 cm-1và 1583 cm-1

t ng ng v i vùng D và vùng G c a graphene oxide.

Hình 4.7.K t qu phân tích ph Raman c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo nhi t đ 140, 160, 180, 200 oC trong 4h; 30 mg Zn(CH3COO)2.2H2O; 0.57 mg/ml GO.

Trong Hình 4.7 th hi n ph Raman nanocomposite ZnO/GO c a m u T140, T160, T180, T200. Trong các m u ZnO/GO có xu t hi n 2 vùng t i 1334 cm-1và 1583 cm-1

t ng ng v i vùng D và vùng G c a Graphene Oxide. i u này ch ng t s t n t i c a Graphene Oxide có trong v t li u nanocomposites [13].

T t c các m u đ u có s hi n di n c a đ nh vùng 423 cm-1, 557 cm-1 và 1113 cm-1là đ nh ph đ c tr ng c a ZnO [13].

K t lu n: D a vào đnh vùng 423 cm-1t ng ng v i mode dao đ ng E2cao, đó là đ c tr ng c a ZnO c u trúc l c giác. K t lu n m ng tinh th ZnO có c u trúc l c giác Wurtzite. Trong các m u ZnO/GO có xu t hi n 2 vùng t i 1334 cm-1và 1583 cm-1t ng

ng v i vùng D và vùng G c a Graphene Oxide.

Hình 4.8.Các ph Raman c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo kh i l ng c a

Zn(O CCH ) : 20 mg, 30 mg, 40 mg, 50 mg; 0.57 mg/ml GO; 4 h; 180oC.

Trong Hình 4.8 th hi n ph Raman nanocomposite ZnO/GO c a m u M20, M30, M40, M50. Trong các m u ZnO/GO có xu t hi n 2 vùng t i 1334 cm-1 và 1583 cm-1

t ng ng v i vùng D và vùng G c a Graphene Oxide. i u này ch ng t s t n t i c a Graphene Oxide có trong v t li u nanocomposites [13].

T t c các m u đ u có s hi n di n c a đ nh vùng 423 cm-1, 557 cm-1 và 1113 cm-1làđnh ph đ c tr ng c a ZnO [13].

4.3 K t qu ph h ng ngo i (FTIR)

Hình 4.9:Ph h ng ngo i c a các m u GO, ZnO

T đ th Hình 4.9 cho th y s t n t i c a nhóm hydroxyl–OH đnh 3350cm-1

nhóm cacbonyl–C=O v i đ nh peak trong kho ng 1500–1730 cm-1và nhóm C–O (peak 1200–1250cm-1) trong c u trúc c a graphene oxide [14].

Các peak có c ng đ l n t ng ng v i s sóng 473 cm-1và 530 cm-1đ c tr ng cho dao đ ng c a liên k t Zn-O [14].

Hình 4.10:Ph h ng ngo i c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo th i gian 4 h, 6 h, 8 h, 10 h 140 oC; 30 mg Zn(CH3COO)2.2H2O; 0.57 mg/ml GO.

Hình 4.10 bi u th ph FTIR c a 4 m u H4, H6, H8, H10 cho th y ph ch a các nhóm ch cnh –C–O v i peak 1200–1250 cm-1,–C=O v i đ nh peak trong kho ng 1500–1730 cm-1đ c tr ng cho nhóm các nhóm ch c c a Graphene Oxide và các peak có c ng đ l n t ng ng v i s sóng 473 cm-1 và 530 cm-1 đ c tr ng cho dao đ ng c a liên k t Zn-O [14].

K t lu n:D a vào đnh vùng 1200–1250 cm-1t ng ng v i nhóm ch c–C–

O, 1500 – 1730 cm-1 t ng ng v i –C=O đó là đ c tr ng c a các nhóm ch c c a

Graphene Oxide.Trong các m u ZnO/GO có xu t hi n 2 vùng t i 473 cm-1và 530 cm-1

t ng ng v i liên k t Zn-O c a ZnO.

Hình 4.11:Ph h ng ngo i c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo nhi t đ 140, 160, 180, 200 oC trong 4 h; 30 mg Zn(CH3COO)2.2H2O; 0.57 mg/ml GO.

Hình 4.11 bi u th ph FTIR c a 4 m u T140, T160, T180, T200 cho th y ph ch a các nhóm ch c nh –C–O v i peak 1200–1250cm-1,–C=O v i đ nh peak trong kho ng 1500 –1730 cm-1đ c tr ng cho nhóm các nhóm ch c c a Graphene Oxide và

các peak có c ng đ l n t ng ng v i s sóng 473 cm-1 và 530 cm-1 đ c tr ng cho dao đ ng c a liên k t Zn-O [14].

K t lu n:D a vào đnh vùng 1200–1250 cm-1t ng ng v i nhóm ch c–C–

O, 1500 – 1730 cm-1 t ng ng v i –C=O, đó là đ c tr ng c a các nhóm ch c c a

Graphene Oxide.Trong các m u ZnO/GO có xu t hi n 2 vùng t i 473 cm-1và 530 cm-1

t ng ng v i liên k t Zn-O c a ZnO.

Hình 4.12:Ph h ng ngo i c a v t li u nanocomposite ZnO/GO theo kh i l ng c a Zn(CH3COO)2.2H2O: 20 mg, 30 mg, 40 mg, 50 mg; 0.57 mg/ml GO; 4 h; 180 oC.

Hình 4.12 bi u th ph FTIR c a 4 m u M20, M30, M40, M50 cho th y ph ch a

các nhóm ch c nh –C–O v i peak 1200 – 125 0cm-1, –C=O v i đ nh peak trong

kho ng 1500 –1730 cm-1đ c tr ng cho nhóm các nhóm ch c c a Graphene Oxide và các peak có c ng đ l n t ng ng v i s sóng 473 cm-1 và 530 cm-1 đ c tr ng cho dao đ ng c a liên k t Zn-O [14].

K t lu n:D a vào đnh vùng 1200–1250 cm-1t ng ng v i nhóm ch c–C–

O, 1500 – 1730 cm-1 t ng ng v i –C=O đó là đ c tr ng c a các nhóm ch c c a

Graphene Oxide.Trong các m u ZnO/GO có xu t hi n 2 vùng t i 473 cm-1và 530 cm-1

t ng ng v i liên k t Zn-O c a ZnO.