CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
1.6. Các thông số cơ bản của phương pháp phân tích
1.6.3. Giới hạn phát hiện
Giới hạn phát hiện (LOD) của một quy trình phân tích là lượng thấp nhất của chất phân tích có trong mẫu thử có thể phát hiện được và không cần phải xác định chính xác hàm lượng.
Phương pháp xác định:
˗ Pha lỗng nồng độ đến mức tín hiệu nhỏ nhất: LOD được xác định bằng cách phân tích mẫu có hàm lượng biết trước và thiết lập mức nồng độ nhỏ nhất nào đó cịn có thể phát hiện bằng quy trình phân tích đang thực hiện.
˗ Lập tỷ số phát hiện của mẫu trắng và mẫu thử: Áp dụng cho phương pháp có sử dụng thiết bị và có hiện tượng nhiễu đường nền. Giả sử tín hiệu thu được từ mẫu trắng là N, tín hiệu thu được từ mẫu chuẩn là S. LOD là nồng độ mà tại đó tỷ lệ S/N đạt giá trị 2- 3.
˗ Làm trên mẫu thử: Làm 10 lần song song. Nên chọn mẫu thử có nồng độ thấp (ví dụ, trong khoảng 5 đến 7 lần LOD ước lượng).
Tính LOD: Tính giá trị trung bình
LOD = 3 x SD LOQ = 10 x SD 1 n ) x x ( SD 2 i
Đánh giá LOD đã tính được: tính R = x / LOD
˗ Nếu 4 < R < 10 thì nồng độ dung dịch thử là phù hợp và LOD tính được là đáng tin cậy
˗ Nếu R < 4 thì phải dùng dung dịch thử đậm đặc hơn, hoặc thêm một ít chất chuẩn vào dung dịch thử đã dùng và làm lại thí nghiệm và tính lại R
˗ Nếu R > 10 thì phải dùng dung dịch thử loãng hơn, hoặc pha loãng dung thử đã dùng và làm lại thí nghiệm và tính lại R
˗ Làm trên mẫu trắng: Tiêm 7 lần mẫu trắng, tính độ lệch chuẩn. Giới hạn phát hiện (LOD) được tính bằng 3 lần độ lệch chuẩn của 7 mẫu trắng được tiêm liên tục chia cho hệ số góc của đường tuyến tính.