- Kết thúc phản ứng, sản phẩm là Cu3[Fe(CN)6]2, Co3[Fe(CN)6]2 và Ni3[Fe(CN)6]2 có màu như Hình 2.3. Phản ứng hóa học thể hiện ở các phương trình sau:
3NiSO4 + 2K3[Fe(CN)6] → Ni3[Fe(CN)6]2 + 3K2SO4 (2.4)
3CuCl2 + 2K3[Fe(CN)6] → Cu3[Fe(CN)6]2 + 6KCl (2.5)
- Để thu được kết tủa rắn Cu3[Fe(CN)6]2, Co3[Fe(CN)6]2 và Ni3[Fe(CN)6]2, sử dụng máy ly tâm trong 5 phút, quay với tốc đợ 8500 vịng/phút, rửa nhiều lần bằng nước cất cho đến khi pH trung tính và sấy khô ở 70oC trong 50 giờ. Cuối cùng, nghiền mịn bằng cối mã não và lưu giữ sản phẩm.
2.4. Thiết bị và hóa chất
2.4.1. Thiết bị
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng các dụng cụ, thiết bị sau để chế tạo vật liệu nano, bao gồm:
- Bể rửa siêu âm;
- Cân phân tích - Sartorius TE214S, d = 0,1 mg, đợ chính xác 10-4 g, Đức;
- Chày cối mã não;
- Dụng cụ thủy tinh: pipet các loại, ống đong, bình định mức, cốc… - Máy cất nước hai lần;
- Máy đo pH để bàn - Mi 150, Rumani - Máy khuấy đũa;
- Máy khuấy từ gia nhiệt IKA Ret Basic, Đức; - Máy lắc mẫu IKA HS 260 basic;
- Máy li tâm Universal 320R Hettich; - Tủ sấy.
2.4.2. Hóa chất
Các hóa chất dùng trong nghiên cứu bao gồm:
- Dung dịch chuẩn gốc: (Cs+ (1000 mg/L), Sr2+ (1000 mg/L), Co2+ (1000 mg/L),
CsCl, SrCl2, CoCl2, K4[Fe(CN)6], K3[Fe(CN)6], CoCl2.6H2O, CuCl2.2H2O và NiSO4.6H2O. Tất cả các hóa chất này của Công ty Meck (Đức), độ tinh khiết là 99,99%. - Dung dịch HNO3 (0,01 ÷ 0,5N) và NaOH (0,01 ÷ 0,1N); được dùng để chỉnh pH khi cần thiết (P.A) Trung Quốc.
2.5. Phương pháp đánh giá kết quả tạo vật liệu nano
Để đánh giá sản phẩm của vật liệu nano được tạo ra, NCS đã sử dụng năm phương pháp là:
- Phương pháp chụp phổ nhiễu xạ XRD. Các mẫu vật liệu nano sau khi chế tạo
xuất. Điện thế hoạt đợng 40 kV, dịng 40 mA. Anode: Cu, bức xạ Cu-Kalpha1 bước
sóng CuK1 = 1,5406 Å và góc qt 2 từ 10o ÷80o, tại phịng thí nghiệm trọng điểm vật
liệu polyme và compozit, thành phố Hồ Chí Minh.