2.1.3. Đường
Chúng tơi sử dụng đường tinh luyện sản xuất tại cơng ty cổ phần Đường Biên Hịa, cĩ các chỉ tiêu sau:
Saccharose : ≥ 99,8% chất khơ
Đường khử : ≤ 0,03%
Độ ẩm : ≤ 0,05%
Độ màu : ≤ 300 Icumsa
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Sơ đồ nghiên cứu Tổng quan tài liệu
Xử lý và chọn nguyên
liệu
Xác định các thơng số
của q trình trích ly
Xác định các thơng số kỹ
thuật cho quá trình sấy phun
Xác định các thơng số kỹ
thuật cho quá trình sấy sản phẩm trà túi lọc
Xác định một số thành
phần của sản phẩm
Phối trộn tạo sản phẩm trà hoa hịe hồ tan.
2.2.2. Thuyết minh sơ đồ nghiên cứu
Chọn nguyên liệu:
Chúng tơi khảo sát hàm lượng rutin của các loại hoa hịe trồng ở các vùng khác nhau. Sau đĩ, dựa vào kết quả khảo sát chọn loại hoa hịe cĩ hàm lượng rutin cao hơn để làm nguyên liệu nghiên cứu.
Xác định các thơng số kỹ thuật của q trình trích ly hoa hịe:
Khảo sát q trình trích ly với nhiều loại dung mơi khác nhau. Sau đĩ, dựa vào hàm lượng rutin trích ly được để chọn dung mơi thích hợp và xác định các
thơng số:
• Tỉ lệ dung mơi trích ly
• Nhiệt độ trích ly
• Thời gian trích ly
Để trích ly được nhiều rutin trong hoa hịe nhất.
Xác định các thơng số kỹ thuật cho q trình sấy phun:
Trong nghiên cứu này, chúng tơi sử dụng máy sấy phun ở phịng thí nghiệm Cơng Nghệ Thực Phẩm 2 của trường Đại Học Bách Khoa TP.Hồ Chí Minh.
Khảo sát sự ảnh hưởng của các yếu tố sau đến q trình sấy phun:
• Tỉ lệ maltodextrin sử dụng
• Nồng độ chất khơ của dịch đem đi sấy
• Nhiệt độ tác nhân sấy
• Tốc độ nhập liệu
• Áp suất khí nén làm quay cơ cấu phun Hàm mục tiêu của q trình khảo sát:
• Độ ẩm sản phẩm
• Tính chất cảm quan của sản phẩm
• Hiệu suất thu hồi chất khơ
• Thời gian sấy
Xác định các thơng số kỹ thuật cho q trình sấy tạo sản phẩm trà túi lọc:
Khảo sát các thơng số:
• Nhiệt độ sấy
• Thời gian sấy
Hàm mục tiêu của q trình khảo sát:
• Hàm ẩm
• Hàm lượng rutin trong sản phẩm
• Tính chất cảm quan của sản phẩm
Xác định một số thành phần của sản phẩm
Đưa ra một số chỉ tiêu chất lượng cho sản phẩm.
Phối trộn tạo sản phẩm trà hoa hịe hồ tan:
Bổ sung thêm một số thành phần dinh dưỡng và phụ gia vào sản phẩm sau sấy phun.
2.2.3. Các phương pháp phân tích sử dụng trong q trình nghiên cứu 2.2.3.1. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy khơ đến khối lượng khơng đổi 2.2.3.1. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy khơ đến khối lượng khơng đổi
Cách tiến hành
Lấy một chén sấy ẩm đem sấy ở 105oC đến khối lượng khơng đổi. Đặt chén trong bình hút ẩm đến khi nguội và cân chén bằng cân phân tích. Sau đĩ cho vào
chén này 2g mẫu, sấy ở nhiệt độ 105oC đến khối lượng khơng đổi. Sấy xong, làm nguội chén trong bình hút ẩm rồi cân.
Tính kết quả: Độ ẩm được tính theo cơng thức:
% 100 1 2 1 G G G G W − − =
Trong đĩ:
W : Độ ẩm (%)
G1: Khối lượng chén và mẫu trước khi sấy (g) G2: Khối lượng chén và mẫu sau khi sấy (g) G : Khối lượng chén khơng (g)
2.2.3.2. Xác định hàm lượng rutin
Cách tiến hành
Lấy chính xác 2g bột nguyên liệu ngâm với 20ml HCl 0,5%. Sau 2 giờ, gạn dung dịch qua phểu lọc, rửa bột nhiều lần với nước đến lúc nước rửa cĩ mơi trường trung tính. Giấy lọc và bột nguyên liệu được chiết với 20ml cồn 95o trong một bình cầu cĩ lắp ống sinh hàn ngược. Sau khi cồn sơi 15 phút, gạn qua phểu lọc vào một cốc. Bột lại được chiết với 20ml cồn 95o cũng làm như trên. Tiếp tục chiết đến khi dịch chiết khơng màu và khơng cho màu vàng với dung dịch NaOH 0,1N. Tập trung các dịch chiết, cho vào bình cầu và làm bốc hơi đến khi gần khơ. Thêm vào bình 100ml dung dịch H2SO4 2%, đun sơi với ống sinh hàn ngược trong 1 giờ. Sau khi nguội, để bình vào tủ lạnh trong 3 giờ rồi thu tồn bộ tủa quercetin, rửa tủa nhiều lần bằng nước, sấy khơ ở nhiệt độ 120oC rồi cân sản phẩm thu được là a (g).
Tính kết quả: Hàm lượng rutin được tính theo cơng thức:
H = 100 2,019
b a
Trong đĩ:
H: Hàm lượng rutin (%)
a: Khối lượng quercetin thu được (g) b: Số gam nguyên liệu ban đầu (g) (2g) 2,019: Hệ số trong khi làm thí nghiệm
2.2.3.3. Xác định hàm lượng chất khơ
Sử dụng khúc xạ kế cầm tay.
2.2.3.4. Xác định đường bằng phương pháp Ferrycyanure
Cách tiến hành:
Ø Chuẩn bị dịch thí nghiệm:
• Cân chính xác 2g mẫu rồi hồ tan hồn tồn trong 30ml nước.
• Chuyển tồn bộ hỗn hợp vào bình định mức 100ml.
• Tiếp theo tủa protein và các tạp chất bằng 3ml dung dịch chì acetate 10%. Sau đĩ, loại bỏ lượng chì acetate dư bằng 4ml dung dịch Na2HPO4 bảo hồ.
• Để yên hỗn hợp trong 10 phút thêm nước cất tới vạch định mức, lọc
qua giấy lọc vào bình khơ. Nước lọc dùng làm dung dịch thí nghiệm xác định đường khử.
Ø Tiến hành chuẩn độ:
• Cho vào bình nĩn 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% và 2,5ml dung dịch NaOH 2,5N, thêm vào một giọt methylen blue.
• Đun sơi và chuẩn độ ngay trên bếp bằng dung dịch đường khử từ burette, cho từng giọt một, lắc mạnh. Một giọt đường thừa đầu tiên sẽ làm mất màu xanh methylen cho biết phản ứng đã kết thúc.
• Thí nghiệm tương tự đối với dung dịch đường chuẩn là dung dịch
glucose 0,5%.
Tính kết quả:
Lượng đường khử được tính bằng cơng thức:
Xk = 100 . . 100 . . 5 , 0 k g V m V V
Trong đĩ:
Xk: Lượng đường khử (%)
Vg: Thể tích dung dịch glucose 0,5% cho chuẩn độ (ml) Vk: Thể tích dung dịch đường khử cho chuẩn độ (ml) V: Thể tích bình định mức (ml)
m: Lượng mẫu thí nghiệm (g)
Xác định hàm lượng glucid của sản phẩm sau sấy phun:
Các glucid trong sản phẩm sau sấy phun đều cĩ thể bị thuỷ phân hồn tồn tới glucose bằng dung dịch HCl 2N. Vì vậy, ta định lượng glucose bằng phương pháp Ferrycyanure rồi suy ra lượng glucid cĩ trong mẫu.
2.2.3.5. Phương pháp phân tích cảm quan
Trong nghiên cứu này, chúng tơi sử dụng hai phương pháp phân tích cảm quan:
• Phương pháp cho điểm chất lượng sản phẩm theo tiêu chuẩn TCVN 3215 – 79: phụ lục 1.
• Phép thử so hàng: phụ lục 2.
2.2.3.6. Tính hiệu suất thu hồi chất khơ trong q trình sấy phun
Cơng thức tính: H = 100 1 2 M M Trong đĩ:
H : Hiệu suất thu hồi chất khơ (%)
M1: Tổng khối lượng chất khơ cĩ trong dung dịch trước khi sấy (g).
Chương 3.
3.1. XỬ LÝ VÀ CHỌN NGUYÊN LIỆU 3.1.1. Xử lý nguyên liệu 3.1.1. Xử lý nguyên liệu
Trước khi sử dụng trong q trình trích ly, ngun liệu hoa hịe được loại bỏ tạp chất, nghiền nhỏ rồi ngâm với dung dịch HCl 0,5% để vơ hoạt một số enzym
[7]. Sau 2 giờ, lọc tách bột, rửa bột nhiều lần với nước. Sau đĩ, bột được để ráo
và sấy ở 70oC đến độ ẩm từ 8-9%. Nước Hoa hịe Loại tạp chất Nghiền Ngâm với HCl 0,5% trong 2 giờ Sấy ở 70oC Bột nguyên liệu Lọc Rửa Tạp chất Dung dịch HCl 0,5% Nước Dịch lọc
3.1.2. Chọn nguyên liệu
Xác định hàm lượng rutin của 2 loại hoa hịe:
• Hoa hịe trồng ở miền Bắc
• Hoa hịe trồng ở các tỉnh Tây Nguyên
Bảng 3.1: Hàm lượng rutin của hoa hịe trồng ở miền Bắc và Tây Nguyên.
Mẫu Hoa hịe Tây Nguyên Hoa hịe miền Bắc
Độ ẩm (%) 8,25 8,34
Hàm lượng rutin (%) 27 34
Nhận xét:
Qua kết quả khảo sát thì: hàm lượng rutin của hoa hịe trồng ở miền Bắc là 34%, cao hơn nhiều so với hàm lượng rutin của hoa hịe trồng ở các tỉnh Tây Nguyên (27%). Do đĩ, trong các phần nghiên cứu tiếp theo, chúng tơi chọn hoa
hịe trồng ở miền Bắc làm nguyên liệu.
3.2. XÁC ĐỊNH CÁC THƠNG SỐ TỐI ƯU CỦA Q TRÌNH TRÍCH LY
Trong hoa hịe, rutin là chất cĩ giá trị sinh học cao, cĩ nhiều tác dụng tốt cho sức khoẻ. Do đĩ, khi xác định các thơng số tối ưu của q trình trích ly các chất hồ tan trong hoa hịe, chúng tơi chọn hàm mục tiêu là lượng rutin trích ly được.
3.2.1. Chọn dung mơi trích ly
Theo các tài liệu để trích ly rutin trong hoa hịe, người ta thường sử dụng dung mơi là nước hoặc cồn. Nên trong nghiên cứu này, chúng tơi khảo sát q trình trích ly với các dung mơi:
• Nước
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 Nước Cồn 60%v/v Cồn 70%v/v Cồn 80%v/v Cồn 90%v/v H (% ) ` Các điều kiện tiến hành:
• Khối lượng bột nguyên liệu sử dụng : 5g.
• Nhiệt độ trích ly : Nhiệt độ sơi của dung mơi.
• Thời gian trích ly : 4 giờ.
• Tỉ lệ dung mơi : nguyên liệu : 10:1 (Thể tích : khối lượng) Bảng 3.2: Ảnh hưởng của các loại dung mơi đến hiệu suất trích ly của
rutin. Dung mơi Khối lượng
rutin (g) H (%) Nước 0,2134 4,27 Cồn 60% v/v 0,8185 16,37 Cồn 70% v/v 0,9532 19,06 Cồn 80% v/v 0,8948 17,90 Cồn 90% v/v 0,8343 16,69
H (%): Hiệu suất trích ly của rutin: số g rutin trích ly được x 100/khối lượng
nguyên liệu sử dụng (5g).
Hình 3.1: Sự thay đổi hiệu suất trích ly của rutin khi dùng dung mơi trích ly là nước, cồn 60, 70, 80, 90%v/v.
Nhận xét: Kết quả thí nghiệm cho ta thấy:
• Nếu dùng nước làm dung mơi để trích ly thì chi phí rẻ nhưng hiệu suất trích ly của rutin thấp.
• Cồn trích ly được nhiều rutin từ hoa hịe hơn nước. Cồn 70%v/v trích ly được nhiều rutin nhất. Tuy giá thành của cồn cao hơn nước nhưng ta cĩ thể thu hồi cồn trong q trình cơ đặc.
Vì vậy, chúng tơi chọn dung mơi trích ly thích hợp là cồn 70%v/v.
3.2.2. Các thơng số tối ưu khi trích ly bằng cồn 70% v/v 3.2.2.1. Tỉ lệ dung mơi : nguyên liệu 3.2.2.1. Tỉ lệ dung mơi : nguyên liệu
Tỉ lệ giữa dung mơi và nguyên liệu là một trong những yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly. Sự chênh lệch giữa dung mơi và nguyên liệu liên quan đến sự chênh lệch giữa nồng độ chất khơ hịa tan trong ngun liệu và trong mơi trường, do đĩ sẽ ảnh hưởng đến khả năngï khuếch tán của chúng. Để khảo sát sự ảnh hưởng này, chúng tơi tiến hành thí nghiệm như sau:
Cố định các thơng số:
• Khối lượng nguyên liệu : 5 (g)
• Thời gian trích ly : 4 giờ
• Nhiệt độ trích ly : Nhiệt độ sơi của dung mơi
Thay đổi tỉ lệ dung mơi : nguyên liệu (Thể tích : khối lượng) ở các mức: 10:1, 11:1, 12:1, 13:1, 14:1.
Bảng 3.3: Ảnh hưởng của tỉ lệ cồn 70%v/v : hoa hịe đến hiệu suất trích ly của
rutin.
Tỷ lệ cồn 70%v/v: hoa hịe
(ml/g)
Khối lượng rutin
(g) H (%) 10 : 1 0,9532 19,06 11 : 1 0,9913 19,83 12 : 1 1,124 22,48 13 : 1 1,097 21,94 14 : 1 1,023 20,46
Hình 3.2: Ảnh hưởng của tỉ lệ cồn 70%v/v: hoa hịe đến hiệu suất trích ly của rutin. 17.00 18.00 19.00 20.00 21.00 22.00 23.00 10:1 11:1 12:1 13:1 14:1 H (% ) Tỉ lệ cồn 70%v/v: hoa hịe (ml/g)
Nhận xét:
Trong cùng điều kiện thí nghiệm, khi tỉ lệ giữa thể tích dung mơi và khối lượng nguyên liệu tăng từ 10:1 đến 12:1 thì hiệu suất trích ly rutin tăng. Sau đĩ, tiếp tục tăng tỉ lệ này đến giá trị 13:1, 14:1 thì hiệu suất trích ly lại giảm. Do đĩ, chúng tơi chọn tỉ lệ thể tích cồn 70%v/v : hoa hịe thích hợp cho q trình trích ly
rutin là 12:1.
3.2.2.2. Nhiệt độ trích ly
Q trình trích ly cũng phụ thuộc vào nhiệt độ. Việc thay đổi nhiệt độ trích ly ln ảnh hưởng đến hàm lượng chất hồ tan trong dịch chiết. Để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất trích ly của rutin, chúng tơi thực hiện như sau:
Cố định các thơng số:
• Khối lượng nguyên liệu : 5g
• Thời gian trích ly : 4 giờ
• Tỉ lệ dung mơi : nguyên liệu : 12 : 1 (ml/g)
Thay đổi nhiệt độ trích ly lần lượt là: 50oC, 60oC, 70oC, 80oC.
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly đến hiệu suất trích ly của rutin.
Nhiệt độ trích ly (oC) Khối lượng rutin (g) H (%)
50 0,8756 17,51
60 0,9328 18,66
70 0,9997 19,99
50 60 70 80 Nhiệt độ (oC) 0 5 10 15 20 25 50 60 70 80 H (% )