isobutyric
Các phức chất của mangan, coban, niken, kẽm với axit isobutyric được tổng hợp dựa trên cơ sở các phản ứng sau:
M2+ + Na2CO3 MCO3+ 2Na2+ (3) (M2+ : Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+) MCO3 + 2HIsb M(Isb)2+ CO2 + H2O (4)
(Lượng axit HIsb lấy dư gấp 2 lần so với tính toán theo lý thuyết) Cách tiến hành:
- Tổng hợp cacbonat kim loại: Lấy một thể tích chính xác dung dịch
M2+ (ứng với 0,002 mol kim loại) vào cốc thủy tinh 250 ml, thêm từ từ một
lượng Na2CO3 vừa đủ theo tỉ lệ số mol phương trình (3) sẽ thu được kết tủa MCO3. Các kết tủa MCO3 được lọc rửa nhiều lần bằng phễu thủy tinh xốp trên máy hút chân không.
- Tổng hợp isobutyrat kim loại: Chuyển toàn bộ lượng cacbonat kim loại vào bình cầu chịu nhiệt đáy tròn, thêm tiếp vào đó một lượng dư axit isobutyric tương ứng theo tỷ lệ số mol MCO3 : axit = 1 : 4. Đun và khuấy hỗn hợp trên máy khuấy từ ở 600
C cho đến khi muối tan hoàn toàn tạo thành dung dịch trong suốt, chuyển toàn bộ hỗn hợp vào cốc thủy tinh chịu nhiệt rồi đun nóng để đuổi axit dư cho đến khi xuất hiện lớp váng mỏng trên bề mặt. Tiếp tục đun cho đến khi xuất hiện tinh thể của phức chất (đối với ion Zn2+) hoặc dung dịch trong cốc chuyển sang dạng đặc sánh như dầu, thêm dung môi n-
hexan, đun nóng thấy có kết tủa xuất hiện (đối với ion Mn2+
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
33
nguội tinh thể phức chất từ từ tách ra. Phức chất có màu đặc trưng của ion kim loại. Lọc rửa phức chất bằng etanol tuyệt đối trên phễu lọc thủy tinh xốp. Phức chất được làm khô và bảo quản trong bình hút ẩm đến khối lượng không đổi. Hiệu suất tổng hợp đạt từ 80 ÷ 85%.