500°c trong khí nitơ và Cu pha tạp gián tiếp vào mẫu ZnS tinh khiết cao ủ tại 500°c trong chân không.
2.2.5 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TG), phương pháp nhiệt lượng kế quét vi sai (DSC)
pháp nhiệt lượng kế quét vi sai (DSC)
2.2.5.1 Phương pháp nhiệt lượng kế quét vỉ sai (DSC)
DSC là kỉ thuật dùng để nghiên cứu những quá trình xảy ra bên trong vật liệu khi vật liệu bị nung nóng. Cơ sở của phép đo DSC là xác đinh nhiệt độ khác nhau của 1 cân chuẩn và vật liệu cần đo được đặt trên một cân khác đặt trong nguồn nhiệt có thể điều khiển được tốc độ gia nhiệt. Khi đó enthapy sẽ thay đổi trong mẫu vì có sự chênh lệch nhiệt độ với mẫu chuẩn.
Ngồi ra chúng ta cịn dùng DSC để nghiên cứu sự chuyển pha nhiệt trong mẫu cụ thể là xác định nhiệt độ tinh thể hóa hay nóng chảy của vật liệu.
Trang
Luận văn thạc sĩ Nguyễn Bích Phương - CH k!5
2.2.5.1 Phương pháp phân tích nhiệt vỉ trọng TG
Các chất khi nung nóng thường thay đổi khối lượng do q trình tách nước, phân ly khí hoặc q trình oxi hố. Đường thay đổi khối lượng TG cho biết khối lượng mẫu nghiên cứu bị giảm đi hay tăng lên bao nhiêu % so với khối lượng mẫu kể từ thời điểm đun nóng.
Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng TG được ứng dụng để phân tích định lượng thành phần của mẫu hoặc thành phần các chất có hoạt tính nhiệt trong mẫu nghiên cứu.
Cơ sở của phép đo TG liên quan tới tốc độ thay đổi khối lượng và tốc độ chuyển động của cán cân theo mối tương quan tỉ lệ thuận
dm (2.10)
dt dt
trong đó dm: lượng mẫu giảm
dt: thòi gian nung
ds: quãng đường của cán cân dịch chuyển Sơ đồ khối hộ đo DSC như hình 2.5
Trang 53
Luân văn thạc sĩ Nguyên Bích Phương - CH kl5
Sức điện động E xuất hiện trong cuộn dây có chiều dài 1 chuyển động với tốc độ ds/dt trong từ trường đều của một nam châm vĩnh cửu có cường độ H được tính theo cơng thức:
E = HỈ^ (2.11)
dt
Biết điện trở thuần của điện kế có giá trị khơng đổi. Do đó ứng với góc quay ẹ khơng q lớn của khung dây điện kế, ta có góc quay ẹ tỷ lệ với cường độ dòng điện cảm ứng xuất hiện trong cuộn dây:
<2-12)
Khi mẫu nghiên cứu có nhiệt độ tăng tuyến tính vci nhiệt độ của lị điện thì góc quay ẹ được coi là hàm số của nhiệt độ T hay thci gian t.
^ K (p{r)~ ọit) (2.13)
dt
Phổ TG và DSC được đo trên máy Diííerential Scanning calorimetry SDT