. Một số đại lượng vật lý đặc trưng cho chất béo
B.Tổng hợp aspirin
Cho 4ml anhydrite acetic, 3g axit salicylic, và 2 giọt axit sunfuric đậm đặc vào cốc. Đun cách thủy, khuấy đều, giữ ở nhiệt độ 50 – 60 C trong vòng 15 phút.o
Làm nguội bằng nước (vẫn khuấy) để hạ nhiệt độ xuống nhiệt độ phòng. Thêm vào hỗn hợp 35ml nước, sau đó lọc dưới áp suất kém.
Hịa tan sản phẩm thơ trong 14ml rượu nóng, thêm vào dung dịch khoảng 22ml nước nóng.
Để nguội, tinh thể xuất hiện. Lọc dưới áp suất kém, rửa bằng nước lạnh cho đến khi nước lọc khơng cịn phản ứng màu với FeCl ta thu được sản phẩm tinh khiết.3
Pt và cơ chế phản ứng: Phản ứng tổng hợp aspirin: COOH OH CH3 C O O C CH3 O H2SO4 COOH OCOCH3 CH3COOH
Cân và tính hiệu suất phản ứng:
H%=
Câu hỏi trước khi thực hành:
1.Ester là gì? Tính chất vật lý chung của ester?
*Este, một chất có nhóm chức -COO- , đa số là hợp phần chính của hương liệu hoa quả như este focmiate etyl có mùi rượu rum, este acetate isoamil có mùi chuối chín, este butyrate có mùi nho…
*Este của các rượu đơn chức và axít đơn chức (với số nguyên tử cacbon không lớn
lắm) thường là các chất lỏng, dễ bay hơi, có mùi thơm dễ chịu của các loại hoa quả khác nhau.
Nhiệt độ sơi của este so với axít có cùng cơng thức phân tử thấp hơn rất nhiều vì khơng có sự tạo thành liên kết hiđrơ.
2.Nêu 2 lý do vì sao hiệu suất điều chế aspirin lại khơng đạt 100% -Vì lượng chất lấy khơng chuẩn xác
-Q trình điều chế chưa đúng cách nhu 3.Hãy vẽ công thức của hai chất sau: A,Phenyl salicylate
4.Viết phương trình phản ứng của: a) Salicylic acid + Ethanol
HOC6H4COOH+C2H5OH--->HOC6H4COOC2H5+H2O b) Phenol + Acetic anhydride
C6H5OH+NaOH C6H5ONa+H2O
C6H5ONa+(CH3CO)2O CH3COOC6H5+CH3COONa
5Một sinh viên khi thực hành bài tổng hợp aspirin đã tính được hiệu suất lớn hơn 100%? Hãy đưa ra những lý do có thể gây nên trường hợp này, cho biết rằng quá trình tính tốn của sinh viên đó hồn tồn chính xác?
-Lấy dư lượng chất
-Tiến hành thí nghiệm chưa đúng cách( hút chân khơng chưa hết sấy chưa khơ, chưa trung hồ hết lượng acid hay quá trình chiết chưa kĩ…)
Bài 6. Phản ứng điều chế dẫn xuất halogen: tổng hợp etylbromua C2H5Br
I/Cơ sở lý thuyết: II/Cách tiến hành:
Cho vào bình cầu đáy trịn 14ml etanol, 10ml nước. làm lạnh, vừa lắc vừa thêm dần 17ml H2SO4 đặc, sau đó thêm vào 10g KBr.
Lắp dụng cụ như hình vẽ.
Đầu cuối của sừng bò nhúng vào erlen đựng nước đá. Đun hỗn hợp phản ứng và cất lấy etylbromua với tốc độ 2 – 3 giọt/giây lấy sản phẩm qua cột Vicgrơ và lấy phân đoạn có nhiệt độ sơi 35÷40oC.
Cho sản phẩm thơ vào phễu chiết và lắc thận trọng với H2SO4 đậm đặc lạnh (bằng 1/5 thể tích của sản phẩm), hay với HCl 36% lạnh để loại ete là sản phẩm phụ tạo thành trong q trình phản ứng. Sau đó rửa với nước, trung hòa với dung dịch NaHCO 10%,3 rửa lại với nước, làm khan bằng CaCl khan.2
Hãy tính hiệu suất phản ứng. V = 1,5 ml
Phương trình phản ứng : KBr + H2SO4 HBr + KHSO4 119(g) 98(g) 81(g) 10(g) 31.28(g) 6.81(g) C2H5OH + HBr C2H5Br + H O2 46(g) 81(g) 109(g) 11.046 6.81(g) 9.16(g) H%=8.46*100/9.16=92.35%
Câu hỏi tham khảo:
Câu 1. Tại sao phải dùng cột cất Vicgro? Tại sao phải chưng cất lấy sản phẩm ngay trong q trình làm thí nghiệm?
*V ì cột cất Vicgro dung để chưng cất phân đoạn đối với những chất có nhiệt độ sơi gần nhau,khơng thể chưng cất thường để tách chúng ra được và dựa vào sự khác nhau về thành phần pha hơi và hành phần pha lỏng của cấu tử.
*Đây là một sự tổ hợp liên tiếp những quá trình bay hơi và ngưng tụ trong cột chưng phân đoạn, cuối cùng pha hơi sẽ giàu cấu tử có nhiệt độ sơi thấp, dễ hố hơi trong khơng khí ảnh hưởng đến q trình thu sản phẩm và hiệu suất của q trình tính tốn... Vì vậy cần phải cần thu sản phẩm ngay trong q trình làm thí nghiệm
Câu 2. Viết các phương trình phản ứng?
KBr + H2SO4 HBr + KHSO4 C2H5OH + HBr C2H5Br + H O2
CH CH3 2OH + H2SO4 CH3CH OSO2 2OH + H O2CH CH OSO3 2 2OH + HBr C2H5Br + H2SO4 CH CH OSO3 2 2OH + HBr C2H5Br + H2SO4
Câu 3. Tại sao Erlen thu chất lại phải đựng trong chậu đựng nước đá?
Vì sản phẩm thu được có nhiệt độ sơi thấp có thể hoá hơi ngay ở nhiệt độ thường ảnh hưởng đến việc thu sản phẩm và q trình tính tốn của hiệu suất của q trình. Vì vậy cần ngâm Erlen thu chất vào nước đá để hạn chế nhiệt độ sôi của chất….
Câu 4: Sau khi chưng cất xong, sản phẩm thơ ngồi etylbromua cịn có thể có những chất nào?
Các sản phẩm phụ như: CH3CH OSO OH,CH CH OCH CH ,2 2 3 2 2 3
Câu 5: Vai trò của HCl, NaHCO và CaCl trong q trình thí nghiệm?3 2
HCl: loại bỏ ete là sp phụ khơng cần thiết trong q trình phản ứng NaHCO3: trung hoà lượng axit dư trong phản ứng