3. Cảm biến khí
3.1. Kết quả quá trình trùng hợp
Sản phẩm sau quá trình trùng hợp là chất rắn, sau một thời gian, chất rắn này lắng xuống, màu đặc trưng là xanh lục. Sau khi thực hiện quá trình lọc chân không và rửa nhiều lần với nước và ete nhằm loại bỏ muối và các chất hữu cơ hòa tan. Loại bỏ những sản phẩm lỏng ta sẽ thu được chất rắn màu xanh lục đặc có khả năng dẫn điện.
Nhiệt lượng sinh ra trong quá trình trùng hợp polyaniline được thể hiện bằng đồ thị hình 3.1.1. Nhiệt độ cao nhất của phản ứng là 36,20C, đến 34,50C, nhiệt độ giảm rất chậm và được biểu diễn theo đường ngang của nhiệt độ, tại điểm nhiệt độ này ta đã thu được sản phẩm màu lục.
Hình 3.1.1. Đồ thị nhiệt độ và thời gian trong phản ứng trùng hợp PANi.
Vì vậy quá trình trùng hợp PANi cần được làm lạnh liên tục để giữ ổn định nhiệt độ phản ứng tại điểm nhiệt 290C, bằng cách dùng dòng nước làm lạnh liên tục bên ngoài bình phản ứng. Nhiệt lượng mà phản ứng sinh ra làm tăng tốc độ tắt mạch cũng như giảm độ trùng hợp khối, trong khi đó, theo cơ chế truyền dẫn của K.Aoki, ta cần những mạch đại phân tử tương đối dài và theo Roth, các mạch cần được định hình.
Các nghiên cứu trước đó chỉ ra rằng, polyaniline thể hiện nhiều màu sắc khác nhau từ không màu hoặc vàng nhạt đến xanh dương, xanh lá cây và cuối cùng là đen trong phản ứng và mỗi màu sắc sẽ phản ánh mức độ trùng hợp khác nhau [21]. Vì vậy, qua quan sát màu sắc có thể dự đoán được tốc độ phản ứng. Ta tiến hành thí nghiệm nhiều lần tại 2 nhiệt độ là 290C và 2,50C. Để làm lạnh xuống 2,50C, ta sử dụng hỗn hợp làm lạnh halit (đá muối). Kết quả thu được khi quan sát sự thay đổi màu sắc của phản ứng diễn ra như sau.
Hình 3.1.2. Quá trình diễn biến phản ứng theo cảm quan về màu sắc.
(a) là khoảng thay đổi màu sắc khi tổng hợp ở 2,50C và (b) là khoảng thay đổi màu sắc khi tổng hợp ở 290C
Nếu quy định màu sắc để thể hiện rõ ràng cho sự thay đổi trong dung dịch khi phản ứng. Sự biến đổi màu sắc rõ ràng nhất từ không màu sang màu xanh lá cây (là tại điểm bằng 3 trên trục tung), đây là điểm nhận biết phản ứng xảy ra và bắt đầu quá trình doping. Đồ thị (a) cho thấy tại thời gian gần 600 giây, dung dịch mới bắt đầu chuyển màu, ở đồ thị (b) là 100 giây. Cho nên, tại nhiệt độ càng thấp, phản ứng càng diễn ra chậm hơn, tuy nhiên 2 đồ thị lại có dạng tương đồng, điều đó thể hiện tại các nhiệt độ khác nhau, phản ứng trùng hợp vẫn diễn biến giống nhau, hay nhiệt độ chỉ
ảnh hưởng đến tốc độ và thời gian phản ứng, không làm thay đổi đến bản chất phản
ứng và sản phẩm. Vì vậy, để thay đổi độ trùng hợp, ta có thể thay đổi nhiệt độ phản