được lớn hơn 0,6 lần diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đổi chiếu (3) (0,3 %). Khơng quá 1 pic trong số 3 pic trên cĩ diện tích lớn hơn 0,2 lẩn điện tích của pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đổi chiếu (3) (0,1%).
Tạp chất khác: Với mỗi tạp chất, dỉện tích pic khơng được lớn hơn diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đổi chiếu (ỉ) (0,10 %).
Tổng diện tích pic của tất cả các tạp chất trừ tạp chất E khơng được lớn hơn diện tích pic chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (0,5 %).
Bỏ qua những pic cố diện tích nhỏ hơn 0,1 làn điện tích pic chính thu được trên sẳc ký đồ của dung dịch đối chiểu (3) (0,05 %), bỏ qua các pic cùa tạp chất A.
Ghi chú: T ạp chất A: 4-hydroxybenzohvdraziđ(/;-hydroxy berưohydrazid). T ạpchấtB: meứiyl4-hydroxybenzoat(methylparahyđroxybenzoat). Tạp chất C: (5-nitrofuran-2-yl)methyliđendiacetat. Tạp chất D: (£'r£)-,ìV/>'’,-bis[(5-nitrofuran-2-yl)methyỉiden]hydrazin (5-nitrofurfural azin). Tạp chất E: (20-4-hydroxy-jV'-[(5-nitrofuran~2-yl)methylidcnj benzohydrazid. Kim loại nặng
Khơng được quá 20 phàn triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 1,0 g tiến hành theo phương pháp 4. Dùng 2 ml dung dịch
chì mẫu 10phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng dỡ làm khơ
Khơng đtrợc quá 0,5 % (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 105 °C ;3h ).
Tro sulfat
Khơng được quả 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lưựng
Hịa tan 0,200 g che phẩm, đun nĩng nếu cần, trong 30 ml
dimethyỉýormamid (TT), thêm 20 ml nước. Chuẩn độ bàng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết
thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). 1 ml dung dịch natrỉ hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương 27,52 mg C12H9N30 5
1
DƯỢC ĐIẺN VIỆT NAM V ’
Loại thuốc Kháng khuẩn. Chế phẩm Nang. NIKETHÀMID Nỉkethamidum C 10H l4N2O N> X O N C 2H5 c2h5 i p.t.l: 178,2 Nikethamid là V,A-diethylpyridm-3“Carboxamid, phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % CioH]4N20 , tỉnh theo chế
phẩm khan. ì
[
Tính chất
Chất lỏng sánh như dầu hoặc khối kết tinh khơng màu hoặc màu hơi ánh vàng. Cĩ thê trộn lân với nước, cloroíorm, ethanol 96 % và ether ở bât kỳ tỷ lệ nào.
Đỉnh tỉnh
Cĩ thể chọn một trong hai nhỏm định tính sau: Nhỏm I: À, B.
Nhĩm II: B, c, D.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) cùa chế phẩm phải phù họp với phơ hâp thụ hơng ngoại của nikethamid chuân. B. Phơ hâp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) trong khoảng từ 230 nm đến 350 nm trong cổc đo dày 2 cm của dung dịch 0,0015 % trong dung dịch acid hydrocỉoric 0,01 M (TI)
chỉ cĩ một cực đại hấp thụ ở 263 nm và A (1 %, 1 cm) ở
bước sĩng 263 nm khoảng 285.