H2SO4 dư + NaOH → Na2SO4 + H2O II. Thự c hành 1. Dụ ng cụ - hĩa chấ t a) Dụ ng cụ - Bình phá mẫ u - Bế p đun
- Bộ chư ng cấ t Kjeldahl đị nh lư ợ ng Nitơ gồ m: Bình cấ t đạ m(bình Kjeldahl)
Ố ng dẫ n khí Ố ng sinh hàn
Bình hứ ng (becher 250ml) Bi thủ y tinh
- Pipet 20ml; pipet 10ml - Erlen 250ml
Bộ chư ng cấ tKjeldahl
b) Hĩa chấ t + nguyên liệ u
- Bộ t đậ u nành (0.1g), nư ớ c tư ơ ng 1-2 ml - H2SO4 đậ m đặ c - NaOH 40% - H2SO4 0.1N chuẩ n - NaOH 0.1N chuẩ n - Thuố c thử Tashiro - Chấ t xúc tác: hỗ n hợ p K2SO4 : CuSO4 (3:1) 2. Tiế n hành
a) Vơ cơ hĩa mẫ u
- Cân 100mg bộ t đậ u nành đã sấ y khơ tuyệ t đố i cho vào bình Kjeldahl, cho tiế p
5ml H2SO4 đậ m đặ c sẽ thấ y xuấ t hiệ n màu nâu đen (do nguyên liệ u đã bị oxi hĩa). Cho thêm vào 200mg chấ t xúc tác, lắ c nhẹ , đậ y kín để khoả ng 3 phút. Đặ t bình Kjeldahl lên bế p đun, đậ y miệ ng bình bằ ng mộ t phễ u thủ y tinh.
Lư u ý giai đoạ n này phả i thự c hiệ n trong tủ Hotte, đặ t bình hơ i nghiêng trên
bế p, tránh trư ờ ng hợ p khi sơi mạ nh hĩa chấ t bắ n ra ngồi, khi đã sơi giữ nhiệ t độ bế p
- Trong khi đun, theo dõi sự mấ t màu đen củ a dung dị ch trong bình đun, khi
thấ y dung dị ch gầ n như trong suố t thì cĩ thể lắ c nhẹ bìnhđể kéo hế t các phân tử ở trên
thành bình cịn chư a bị oxi hố vào trong dung dị ch. Tiế p tụ c đun cho đế n khi dung dị ch trong hồn tồn. Để nguộ i bình rồ i chuyể n tồn bộ dung dị ch sang bìnhđị nh mứ c
100 ml, dùng nư ớ c cấ t vơ đạ m tráng lạ i bình Kjeldahl và đị nh mứ c đế n vạ ch.
b) Cấ t đạ m
- Chuyể n 50ml dung dị ch trong bình đị nh mứ c ở trên vào bình cấ t đạ m cĩ sẵ n 50ml nư ớ c cấ t và 3 giọ t thuố c thử Tashiro lúc này trong bình cĩ màu tím hồ ng. Tiế p tụ c cho vào bình cấ t 20ml NaOH 40% cho đế n khi toàn bộ dung dị ch chuyể n sang màu xanh lá mạ (thêm 5ml NaOH 40% nế u dung dị ch trong bình chư a chuyể n hế t sang màu xanh lá mạ ).
- Tiế n hành lắ p hệ thố ng cấ t đạ m, cho vào bình hứ ng 20ml H2SO4 0.1N và 3 giọ t thuố c thử Tashiro (dung dị ch cĩ màu tím hồ ng). Đặ t bình hứ ng sao cho ngậ p đầ u
ố ng sinh hàn. Bậ t cơng tắ c cấ t đạ m. Kiể m tra xem hơ i ra từ đầ u ố ng sinh hàn cĩ làm
xanh giấ y quỳ khơng, nế u khơng thêm NaOH 40%.
- Sau khi cấ t đạ m20-25 phút để kiể m tra xem NH4OH cịn đư ợ c tạ o ra khơng,
dùng giấ y qùy thử ở đầ u ố ng sinh hàn. Nế u giấ y qùy khơng đổ i sang màu xanh là
đư ợ c. Ngư ng cấ t đạ m, đợ i hệ thố ng nguộ i mớ i tháo hệ thố ng đem đi rử a.
c) Chuẩ n độ :
- Chuẩ n độ H2SO4 dư trong bình hứ ng bằ ng NaOH 0.1N cho đế n khi mấ t màu
tím hồ ng và chuyể n sang màu xanh lá mạ . Ghi nhậ n thể tích NaOH 0.1 N sử dụ ng.
3. Tính kế t quả :
Hàm lư ợ ng % nitơ tổ ng số đư ợ c tính theo cơng thứ c
N (mg%) = {1,42 * (V1-V2)*100/a}*2 V1: số ml H2SO4 cho vào bình hứ ng
V2: số ml NaOH 0.1N đã chuẩ n độ a số miligam nguyên liệ u
1,42: hệ số , cứ 1 ml H2SO4 dùng để trung hịa NH4OH thì tư ơ ng đư ơ ng vớ i 1,42mg Nitơ