Hệ trang bị của phép đo AAS

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xác định crom trong mẫu sinh học bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (Trang 28 - 29)

Dựa vào nguyên tắc của phép đo, hệ thống trang thiết bị của máy phổ hấp thụ nguyên tử gồm các phần sau:

Phần I : Nguồn phát chùm tia bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần phân tích

- Đèn catot rỗng (Hollow Cathode Lamp - HCL)

- Đèn phĩng điện khơng điện cực (Electrodeless Discharge Lamp - EDL).

- Đèn phát phổ liên tục đã biến điệu (D2 - Lamp hay Xe - Lamp).

Phần II : Hệ thống nguyên tử hố mẫu phân tích

Kỹ thuật nguyên tử hố khơng ngọn lửa: so với kỹ thuật nguyên tử hố mẫu bằng ngọn lửa đèn khí, kỹ thuật này ra đời sau cùng với phép đo phổ hấp thụ nguyên tử khơng ngọn lửa ( GF-AAS), nhưng lại cĩ độ nhạy rất cao đạt đến 0,1ppb và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến. Kỹ thuật nguyên tử hố mẫu khơng ngọn lửa là quá trình nguyên tử hố mẫu tức khắc cuvet graphit chứa mẫu phân tích trong thời gian rất ngắn nhờ nguồn năng lượng của dịng điện cĩ cường độ dịng rất cao (từ 50 đến 600A) và thế thấp (dưới 12V) trong mơi trường khí trơ. Q trình ngun tử hố xảy ra theo các giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khơ, tro hố luyện mẫu, nguyên tử hố để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Trong đĩ hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hố đạt kết quả tốt. Ở giai đoạn nguyên tử hố mẫu, dưới tác dụng của nguồn năng lượng này, cuvet chứa mẫu phân tích sẽ được nung đỏ ngay tức khắc, mẫu sẽ được hố hơi và nguyên tử hố để tạo ra các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi cĩ khả năng hấp thụ tia bức xạ đơn sắc tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nĩ. Kỹ thuật này cĩ độ hấp thụ bức xạ đơn sắc tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nĩ. Kỹ thuật này cĩ độ nhạy rất cao, gấp hàng trăm cĩ khi đến hàng nghìn lần phép đo trong ngọn lửa mà lượng mẫu tiêu tốn ít ( mỗi lần 20- 50μL) .

Phần III: Hệ quang học và detector dùng để thu, phân ly tồn bộ phổ của mẫu và chọn vạch phổ hấp thụ cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp thụ của vạch phổ.

Phần IV: Hệ thống hiển thị kết quả đo theo nhiều cách khác nhau, từ đơn giản đến phức tạp:

- Trang bị đơn giản gồm: các điện kế chỉ năng lượng hấp thụ của vạch phổ, các máy tự ghi để ghi lại cường độ vạch phổ dưới dạng các pic trên băng giấy.

- Trang bị hiện đại gồm: hệ thống bơm mẫu tự động (Auto Sampler), máy tính và phần mềm chuyên dụng điều khiển mọi quá trình làm việc của phép đo và xử lý, chỉ hiện thị kết quả đo màn hình. Tuy nhiên, loại trang bị này đắt tiền hơn.

Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử đã và đang được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành khoa học bởi nĩ cĩ nhiều tính năng ưu việt:

- Độ nhạy và độ chọn lọc cao.

- Khơng cần làm giàu nguyên tố cần xác định.

- Các thao tác thực hiện đơn giản, dễ làm, cĩ thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ (sai số khơng quá 15%).

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xác định crom trong mẫu sinh học bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (Trang 28 - 29)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(70 trang)