Các tác giả đã nghiên cứu sự ảnh hưởng của CNTs đến tính chất vật liệu và
thấy rằng độ dẫn đã thay đổi trong khoảng từ 10-4
– 10-0 S/cm khi thay đổi khối lượng CNTs. Với khối lượng CNTs là 20 % cho thấy khả năng hấp thụ vi sóng là tốt nhất (99,2 %). Vật liệu compozit 3 thành phần này thích hợp để ứng dụng trong
hấp thụ vi sóng điện từ, vật liệu chắn các băng thông rộng hay hẹp ở các tần số khác nhau [63].
b. Phương pháp tổng hợp bằng điện hóa
Tương tự như những compozit 2 thành phần, compozit 3 thành phần TiO2-
PANi-CNTs có thể tổng hợp bằng phương pháp điện hóa nhờ sử dụng TiO2 dạng
sol-gel có kích thước cỡ nanomet được khuấy trộn mạnh trong dung dịch HCl có chứa anilin. Phương pháp điện hóa được áp dụng ở đây là quét thế tuần hoàn CV với tốc độ quét 100mV/s trong khoảng điện thế là từ -0,2 – 1,0 V. Vật liệu thu được có kích thước cỡ nano có thể ứng dụng để chế tạo sen sơ điện hóa hoặc pin nhiên liệu [23].
Ngoài ra, theo [27] vật liệu compozit TiO2 – CNTs – Graphen – PANi đã được
tổng hợp thành cơng bằng phương pháp hóa học với chất oxi hóa là amonipersunfat
ở nhiệt độ là 0 – 5 oC thời gian phản ứng là 12h, vật liệu thu được ứng dụng làm
CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.1. Các phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc 2.1.1. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Nguyên lý của phương pháp kính hiển vi điện tử quét (scanning electron
microscpe, SEM) [16]: Dùng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu vật nghiên
cứu, sẽ có các bức xạ thứ cấp phát ra gồm: điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược, điện tử Auger, tia X,... Thu thập và phục hồi hình ảnh của các bức xạ ngược này ta sẽ có được hình ảnh bề mặt của vật liệu cần nghiên cứu.
Nguyên lý về độ phóng đại của SEM là muốn có độ phóng đại lớn thì diện tích qt của tia điện tử càng hẹp. Ưu điểm của phương pháp SEM là xử lý đơn giản, không phải phá hủy mẫu.
Mẫu được chụp trên thiết bị SEM Hitachi S - Nhật (Viện Khoa học Vật liệu) với độ phóng đại M = x25 – 800.000. Ảnh SEM cho phép đánh giá về cấu trúc hình thái học của vật liệu
2.1.2. Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơn-ghen
Nhiễu xạ Rơn-ghen [5] là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt
tinh thể của chất rắn do tính tuần hồn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (thường viết gọn là nhiễu xạ tia X) được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu. Cụ thể nhiễu xạ tia X được dùng trong việc:
- Phân tích định tính, bán định lượng các pha tinh thể.
- Phân tích cấu trúc và xác định các giá trị hằng số mạng tinh thể.
- Xác định kích thước hạt tinh thể và phân bố hạt cho các tinh thể có kích thước cỡ nm.
Mẫu được chụp trên thiết bị D5000 của hãng Siemens – Đức (Viện Khoa học Vật liệu) với góc 2θ từ 10 -70 độ.
2.1.3. Phƣơng phá p phổ hồng ngoa ̣i IR
Phân tích phổ hồng ngoại [4,14] ta xác định được vị trí (tần số) của vân phổ và cường độ, hình dạng của vân phổ. Phổ hồng ngoại thường được ghi dưới dạng
Sự hấp phụ của các nhóm nguyên tử được thể hiện bởi những vân phổ ứng với các đỉnh phổ ở các số sóng xác định mà ta vẫn quen gọi là tần số.
Phương pháp phổ hồng ngoại ngồi tác dụng phân tích định tính, định lượng cịn có vai trị hết sức quan trọng trong việc phân tích cấu trúc phân tử. Dựa theo tần số cường độ để xác định sự tồn tại của các nhóm liên kết cạnh tranh trong phân tử.
Phổ IR được đo trong khoảng số sóng 4000-500 cm-1 trên thiết bị đo hồng
ngoại FTIR – IMPACT 410 – Đức.
2.2. Các phƣơng pháp điện hóa 2.2.1. Phƣơng pháp đo độ dẫn
Vật liệu tổng hợp ở dạng bột, nên được ép thành dạng dây dẫn dưới áp lực lớn và tiến hành đo độ dẫn theo phương pháp quét thế tuần hoàn dạng hai mũi dò.
Thiết bị đo độ dẫn
CE1 RE1 RE2 CE2
Mẫu đo
CE1, CE2: Điện cực cấp dòng RE1, RE2: Điện cực so sánh
Hình 2.1.: Sơ đồ khối phương pháp đo qt thế tuần hồn bằng hai mũi dị xác định
độ dẫn điện của vật liệu dạng bột được ép viên [1]
Đường thẳng thu được càng dốc thì độ dẫn càng cao. Điện trở của mẫu sẽ được tính như sau:
R = I U () (2.1) Điện trở riêng được tính theo cơng thức:
. R S l (2.2) Độ dẫn điện ( χ ) sẽ là: I l l 1
Trong đó:
I: Sự chênh lệch cường độ dòng điện tại thời điểm đo t1 và t2 (đơn vị: A)
U: Sự chênh lệch điện thế tại thời điểm đo t1 và t2 (đơn vị: V)
S: Diện tích mẫu đo (cm2) l: Chiều dài mẫu đo (cm).
Kết quả của phương pháp này cho phép đánh giá khả năng dẫn điện của vật liệu đã chế tạo.
2.2.2. Phƣơng pháp tổng trở điện hóa
Nguyên lí của phương pháp đo tổng trở điện hóa [1,6,11] là áp đặt một dao động nhỏ của điện thế hoặc dòng điện lên hệ thống được nghiên cứu. Tín hiệu đáp ứng thu được có dạng hình sin và lệch pha so với dao động áp đặt. Đo sự lệch pha và tổng trở của hệ điện hóa cho phép phân tích q trình điện cực như: sự tham gia khuếch tán, động học, lớp kép hoặc lí giải về bề mặt phát triển của điện cực.
Nêú cho một tín hiệu điện thế dưới dạng hình sin đi qua một hệ điện hóa có
tổng trở Z thì ta nhận được một đáp ứng ĩt
ũt = uo sin(t) (2.4)
ĩt = io sin(t + ) (2.5)
Trong đó uo và io là biên độ thế và dịng.
Sự xuất hiện góc lệch pha ( = ũ - ĩ) và quan hệ phụ thuộc vào tần số góc
= 2f chứa đựng các thơng tin của một hệ điện hóa.
Phép đo tổng trở được thực hiện trên thiết bị IM6 của hãng Zahner Elektrik – Đức (Viện Hóa học) tại tần số 10mHz – 100kHz, biên độ 5 mV. Mục đích của phương pháp này nhằm giải thích cơ chế điện hóa xảy ra ở anot trước và sau khi tiến hành phân cực thế tĩnh trong nước thải nhà máy bia.
2.2.3. Phƣơng pháp quét thế tuần hoàn (CV) Epc Epa I (A) E (V) Ipa Ipc R O + ne- O + ne- R