2.2. Các phép đo khảo sát tính chất cấu trúc và tính chất từ:
2.2.2. Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét là thiết bị dùng để chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt với độ phóng đại gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học vì bƣớc sóng của chùm tia điện tử nhỏ hơn nhiều lần so với bƣớc sóng vùng khả kiến.
Hình 2.4. Sơ đồ cấu tạo và nguyên tắc hoạt động của hiển vi điện tử quét (SEM) [4].
Nguyên lý hoạt động: điện tử đƣợc phát ra từ súng phóng điện tử, sau đó đƣợc tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó qt trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Khi điện tử tƣơng tác với bề mặt mẫu vật sẽ có các bức xạ phát ra. Các bức xạ phát ra chủ yếu gồm: điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngƣợc, tia X, điện tử Auger... Mỗi loại bức xạ thốt ra mang một thơng tin về mẫu phản ánh một tính chất nào đó ở chỗ chùm tia điện tử tới đập vào mẫu, các điện tử thoát ra này đƣợc thu vào đầu thu đã kết nối với máy tính (có cài đặt chƣơng trình xử lý), kết quả thu đƣợc là thông tin bề mặt mẫu đƣợc đƣa ra màn hình. Trong SEM chủ yếu dùng ảnh của các điện tử phát xạ thứ cấp, năng lƣợng của các electron này nhỏ nên chỉ ở vùng gần bề mặt cỡ vài nm chúng mới thốt ra ngồi đƣợc. Khi quan sát hình ảnh bề mặt của mẫu, nếu đầu thu thu đƣợc tín hiệu mạnh thì điểm tƣơng ứng trên màn sẽ
sáng lên. Vì mẫu để nghiêng so với chùm tia tới nên khơng có sự đối xứng, do đó độ sáng của tín hiệu phụ thuộc vào vùng bề mặt mà các electron đầu tiên đập vào. Nếu bề mặt mẫu có những lỗ nhỏ thì trên màn sẽ có những vết đen do điện tử thứ cấp phát ra từ lỗ đó đến đầu thu tín hiệu rất ít và biến thành xung điện bé. Ngƣợc lại với bề mặt phẳng thì màn ảnh sẽ sáng đều. Từ đó chúng ta quan sát đƣợc bề mặt của mẫu. Độ phóng đại của ảnh là M = D/d. Một trong các ƣu điểm của kính hiển vi điện tử quét là làm mẫu dễ dàng, không phải cắt thành lát mỏng và phẳng. Kính hiển vi điện tử qt thơng thƣờng có độ phân giải cỡ 5 nm, do đó chỉ thấy đƣợc các chi tiết thô trong công nghệ nano [2]. Sơ đồ cấu tạo và nguyên tắc hoạt động của SEM đƣợc mô tả trên hình 2.5.
Trong luận văn này, ảnh SEM của các mẫu đƣợc chụp trên thiết bị Nova NanoSEM – 450 – FEI có độ phân giải cao là 1,4 nm trong chân không cao và 1,8 nm trong chân không thấp tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN.