Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.4 Các phép đo khảo sát mẫu
2.4.1Phép đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Trước khi tiến hành đo phổ nhiễu xạ tia X chúng tôi chuẩn bị mẫu như sau: Đối với mẫu ZnO ở dưới dạng bột được ép lại trên đế, mẫu Au, mẫu ZnO bọc Au ở dạng dung dịch được nhỏ giọt lên đế lamen sau đó được làm khơ, thực hiện lại thao tác này 5 lần cho lớp mẫu
bám trên đế lamen đủ dày chúng ta thực hiện đo mẫu.
Các mẫu được đo bằng hệ đo Siemens D5005 tại Trung tâm Khoa học Vật liệu -
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Góc đo 2𝜃 được thực hiện trong khoảng 100
đến
700.
Kết quả của phép đo được xử lý trên cơ sở lý thuyết đã được trình bày ở mục 1.5.1.
2.4.2 Phép đo phổ EDS và chụp ảnh SEM
Phép đo phổ EDS và chụp ảnh SEM được tiến hành tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - ĐHKHTN bằng
hệ đo Jeol 5410 LV.Các mẫu được
chuẩn bị trước khi đo: mẫu ZnO dưới dạng bột được ép lại trên đế, mẫu Au, mẫu ZnO bọc Au dưới dạng dung dịch được nhỏ lên đế Silic để khô tự nhiên.
2.4.3 Chụp ảnh TEM
Chúng tôi tiến hành chụp ảnh TEM cho các mẫu Au3, mẫu 3 và mẫu 4 của ZnO bọc Au. Phép đo được thực hiện tại Viện vệ sinh dịch tễ Trung Ương.
Để tiến hành chụp ảnh TEM chúng tôi nhỏ dung dịch chứa trong các mẫu lần lượt lên các tấm lưới bằng đồng đã được trải một lớp màng Cacbon bên dưới, các hạt tinh
Hình 2.5: Ảnh chụp hệ đo Jeol 5410 LV Trung tâm Khoa học Vật liệu - ĐHKHTN
Hình 2.6: Ảnh chụp hệ đo TECNAI T20 Viện Vệ sinh Dịch Tễ Trung Ương
thể Au sẽ bị mắc trên lưới đồng. Chúng ta tiến hành chụp ảnh mẫu, kết quả chụp ảnh TEM sẽ cho chúng ta biết kích thước, hình dạng của hạt Au và hạt ZnO bọc Au.
2.4.4 Phép đo phổ hấp thụ UV-vis
Chúng tôi tiến hành đo phổ hấp thụ UV - vis đối với các mẫu: Au1, Au2, Au3, ZnO - Au3, ZnO - Au4. Các hạt Au, hạt ZnO bọc Au trong các mẫu trên đều được bao bọc bởi sodium citrate (chất nền) với nồng độ khác nhau. Vì vậy, để đo phổ hấp thụ của các mẫu này đầu tiên chúng tôi tiến hành đo phổ hấp thụ của chất nền.
Đặt 2 cuvec chứa sodium citrate (dùng để chế tạo hạt Au) vào máy đo, tiến hành đo phổ hấp thụ trong khoảng bước sóng từ 300 nm đến 900 nm. Sau đó thay 1 cuvec chứa sodium citrate lần lượt bằng các cuvec chứa các mẫu Au rồi tiến hành đo trên cùng khoảng bước sóng trên.
Tiếp sau đó chúng tơi tiến hành tương tự đối với phép đo phổ hấp thụ của các mẫu ZnO bọc Au. Đầu tiên, chúng tôi đo phổ hấp thụ của sodium citrate dùng để chế tạo hạt ZnO bọc Au. Sau đó đo lần lượt phổ hấp thụ của các mẫu ZnO bọc Au.
Phép đo phổ hấp thụ UV - vis được thực hiện tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - ĐHKHTN bằng hệ đo UV - vis 2450PC.
Hình 2.7 :Ảnh chụp hệ đo phổ hấp thụ UV_2450PC Trung tâm Khoa học Vật liệu - ĐHKHTN
2.4.5 Phép đo phổ huỳnh quang
Chúng tôi tiến hành đo phổ huỳnh quang đối với mẫu ZnO chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt và 2 mẫu ZnO bọc Au chế tạo bằng phương pháp hóa ướt. Các mẫu đo được gắn trên giá để mẫu.
Các kết quả huỳnh quang trong khóa luận được đo trên hệ đo huỳnh quang FL3-22 có tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật lý trường Đại học Khoa học Tự nhiên.
Hình 2.8: Ảnh chụp hệ đo FL3-22 Trung tâm Khoa học Vật liệu - ĐHKHTN