H2O CH3OH C2H5OH DCM DMF CHCl3 CH3CN
Ni(ButĐTC)2 X X x Tan - Tan X
Ni(HexĐTC)2 X X x Tan - Tan X
Ni(OctĐTC)2 X X x Tan - Tan X
Zn(OctĐTC)2 X X x Ít tan - Ít tan X
Kí hiệu: x: khơng tan ; - : tan ít ở nhiệt độ thường, tan nhiều ở nhiệt độ cao.
3.2.2. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR)
Phổ hồng ngoại của các phức chất được đưa ra từ Hình 3.7 – 3.9.
Hình 3.8. Phổ IR của Ni(HexĐTC)2.
Hình 3.10. Phổ IR của Zn(OctĐTC)2.
Trên phổ IR của các phức chất xuất hiện tín hiệu ở vị trí 1030 cm-1, 1032 cm-1, 1015 cm-1 ; 1026 cm-1 được quy gán cho νC-S [12,11] lần lượt đối với các phức
Ni(ButĐTC)2, Ni(HexĐTC)2, Ni(OctĐTC)2 và Zn(OctĐTC)2. Ngoài ra, sự xuất hiện
các tín hiệu mới có cường độ mạnh được quy gán cho các dải hấp thụ νC-N của hợp phần –CNS2 trong các phức chất. Cụ thể là 1483 cm-1,1485 cm-1, 1485 cm-1, 1472 cm-1 [12,11] tương ứng với các phức chất trên. Chúng tôi cho rằng khi hình thành phức chất, các electron tự do của nguyên tử N dịch chuyển về phía nguyên tử S trong mặt phẳng chứa –CNS2 tạo ra một hệ liên hợp π. Vì vậy νC-N trong các phức chất thu được có số sóng nằm giữa νC-N của liên kết đơn ( 1350 cm-1 đến 1250 cm-1) và νC-N của liên kết đôi (1690 cm-1 đến 1640 cm-1). Điều này một lần nữa khẳng định phức chất đã được tạo thành.
3.2.3. Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân
1H –NMR
Các phức chất đã được nghiên cứu bằng phương pháp 1H-NMR, kết quả được đưa ra trong Hình 3.11 - 3.13.
Hình 3.11. Phổ 1H-NMR của Ni(ButĐTC)2.
a)
a)
a)
Hình 3.12. Phổ 1H-NMR của Ni(HexĐTC)2.
a)
Hình 3.13. Phổ 1H-NMR của Ni(OctĐTC)2.
a)
Hình 3.14. Phổ 1H-NMR của Zn(OctĐTC)2.
Việc quy kết các tín hiệu trong phổ 1H-NMR của các phức chất được trình bày trong Bảng 3.5 - 3.8.
a)