CHƢƠNG 2 : PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.1 Thiết bị, vật tƣ hóa chất
Chúng tơi sử dụng phƣơng pháp phân tích NO2--N, NO3--N, NH4+-N và Ntổng theo tiêu chuẩn Việt Nam hiện hành:
- TCVN 6178:1996 Chất lƣợng nƣớc – Xác định Nitrit. Phƣơng pháp trắc - phổ hấp thụ phân tử. - TCVN 6180-1996 - Chất lƣợng nƣớc – Xác định Nitrat- Phƣơng pháp trắc phổ dùng axit sunfosalixylic. - TCVN 6179-1:1996 - - Chất lƣợng nƣớc - Xác định amoni Phần 1: Phƣơng pháp trắc phổ thao tác bằng tay.
03 phƣơng pháp phân tích trên đã đƣợc thẩm tra, phê duyệt bởi Phịng thí nghiệm của Trung tâm Quan trắc và Phân tích mơi trƣờng tỉnh Hải Dƣơng và đƣợc Văn phịng Cơng nhận chất lƣợng – Bộ Khoa học và Công nghệ chứng phù hợp với tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005.
2.1.1 Hóa chất, vật tư
Các hóa chất sử dụng là hóa chất có độ tinh khiết PA, sử dụng nƣớc cất 2 lần để pha loãng dung dịch.
Dung dịch chuẩn NO3--N 100mg/l
Dung dịch chuẩn NO2--N 100mg/l của hãng HACH (Mỹ) Dung dịch chuẩn NH4+-N 100mg/l
Dung dịch HCl 1M: Lấy 41,67ml dung dịch acid HCl đặc (36%) pha với 250ml nƣớc cất rồi định mức thành 500ml.
Dung dịch Griess A: Cân 0,5g acid sulfanilic cho vào 150ml dung dịch acid HCl 1M, sau đó chuyển vào chai nâu.
Dung dịch Griess B: Cân 0,1g Nathylamin cho vào 150ml dung dịch acid HCl 1M, sau đó chuyển vào chai nâu.
Dung dịch natri diclorosoxyanurat: Hoà tan 32.0 g ± 0.1 g natri hydroxit trong 500 ml ± 50 ml nƣớc. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ trong phòng và thêm 2.00g ± 0.02 g natri diclorosoxyanurat 2 phân tử nƣớc (C2N3O3 Cl2Na.2H2O) vào
dung dịch. Hoà tan chất rắn và chuyển tồn bộ dung dịch sang bình định mức dung tích 1000 ml. thêm nƣớc tới vạch.
Thuốc thử màu cho NH4+: Hoà tan 130 g ± 1 g natri salixylat (C7H6O3Na) và 130 g g ± 1 g trinatri xytrat ngậm hai phân tử nƣớc C6H5O7Na3.2H2O trong nƣớc cất trong bình định mức 1000 ml. Thêm một lƣợng nƣớc đủ để cho tổng thể tích chất lỏng bằng khoảng 950 ml và sau đó thêm 0.970 g ± 0.005 g natri nitrosopentaxyano sắt(III) 2 phân tử nƣớc natri nitroprusiat, {Fe(CN)5NO}Na2.2H2O} vào dung dịch. Hồ tan chất rắn trong dung dịch, sau đó pha lỗng bằng nƣớc tới vạch.
Dung dịch natri salixylat, HO-C6H4-COONa = 10 g/l: Hòa tan 1 g + 0,1g natri salixylat (HO-C6H4-COONa) trong 100 ml + 1 ml nƣớc. Bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh hoặc chai polyetylen. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày làm thí nghiệm.
Nƣớc cất deion Pipet, pipetman...
2.1.2 Thiết bị, dụng cụ
Máy UV-VIS Shimazu, vùng phổ 190-800 nm Cân phân tích có độ chính xác 0,01mg
Tủ sấy, nhiệt độ làm việc từ 40 – 1600C Các loại dụng cụ thủy tinh, micro pipet…