Bước sóng(nm) Abs RSD(%)
228,8 0,03507 0,2109
326,1 0,0183 0,3175
Từ kết quả khảo sát thu được, chọn vạch đo tối ưu đối với các nguyên tố như sau: - Đối với nguyên tố Pb là 217,0 nm
- Đối với nguyên tố Cd là 228,8 nm
3.1.1.2. Khảo sát cƣờng độ dòng đèn catot rỗng (HCL)
Đèn catot rỗng là nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng, nó chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố kim loại được dùng làm catot rỗng. Mỗi đèn HCL đều có dịng điện giới hạn cực đại mà đèn có thể chịu đựng được. Theo lý thuyết và thực nghiệm đối với kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử, tốt nhất chỉ nên dùng cường độ đèn trong vùng 60-80% dịng giới hạn cực đại của mỗi đèn vì ở điều kiện dòng cực đại đèn làm việc khơng ổn định và chóng hỏng. đồng thời phép đo có độ nhạy và độ lặp lại kém. Muốn có độ nhạy cao. nên dùng cường độ dòng ở gần giới hạn dưới, muốn có độ ổn định cao, nên dùng cường độ dịng ở gần giới hạn trên. Chính vì sự phụ thuộc chặt chẽ giữa cường độ dòng đèn và vạch phổ như vậy mà chúng ta phải khảo sát cường độ dòng đèn sao cho đạt độ nhạy và độ ổn định cao nhất.
Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích
Các dung dịch chuẩn của chì, cadimi dùng để khảo sát các điều kiện đo phổ được chuẩn bị như phần 3.1.1.1.
Mỗi mẫu được đo 3 lần. lấy kết quả trung bình. Kết quả đo thu được ở bảng sau:
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ F- AAS của Pb
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của cường độ dịng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ F- AAS của Cd
Từ kết quả khảo sát thu được. chọn cường độ dòng đèn catot rỗng tối ưu đối với các nguyên tố như sau: - Đối với nguyên tố Pb là 12 mA.
- Đối với nguyên tố Cd là 7 mA. I(mA) Imax = 20 mA
9 10 11 12 13
Abs 0,1157 0,1166 0,1135 0,1571 0,1355
RSD(%) 0,6871 0,5594 0,3014 0,3213 0,5715
I(mA) [Imax = 20 mA]
5 6 7 8 9
Abs 0,1153 0,1236 0,1462 0,1271 0,1255
Luận văn tốt nghiệp Chun ngành Hóa phân tích
3.1.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo
Theo nguyên tắc hoạt động của hệ thống đơn sắc trong máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố phân tích được phát ra từ đèn catot rỗng, sau khi đi qua môi trường hấp thụ, được hướng vào khe đo của máy, được phân li và chỉ một vạch phổ của nguyên tử cần phân tích được chọn và hướng vào khe đo của máy để nhân quang điện phát hiện và xác định cường độ hấp thụ của vạch phổ. Khe đo của máy ảnh hưởng trực tiếp đến độ nhạy và khoảng tuyến tính của phép đo nên phải chọn chính xác, phù hợp với từng vạch phổ và thu được hết độ rộng của vạch phổ. Các dung dịch chuẩn của chì, cadimi dùng để khảo sát các điều kiện đo phổ được chuẩn bị như phần 3.1.1.1. Mỗi mẫu được đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.