3.1. Hạt nanocomposite đa chức năng Fe3O4 /Ag
3.1.1. Hạt nano Fe3O4 chức năng hóa với 3-aminopropyltriethoxysilane
(APTES)
3.1.1.1. Cấu trúc và hình thái học
Giản đồ nhiễu xạ tia X của hạt nano Fe3O4 chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa được biểu diễn trong hình 3.1 dưới đây. Các đỉnh nhiễu xạ ứng với các mặt (220), (311), (400), (422), (511), (440) khớp với phổ chuẩn JCPDS 19-0629.
Các chỉ số này tỉ lệ với khoảng cách các mặt tinh thể theo công thức sau: 2 2 2 l k h a d
Khoảng cách d của các mặt phẳng tinh thể tương ứng trong tinh thể Fe3O4 được tổng hợp trong bảng 3.1. Từ cơng thức sự phụ thuộc của khoảng cách d tính được từ giản đồ nhiễu xạ tia X và chỉ số h, k, l ta có thể tính được hằng số mạng a.
Bảng 3.1.Khoảng cách d tính được ứng với các mặt nhiễu xạ tia X:
TT Chỉ số Miller 2θ d (Ǻ) 2 2 2 l k h 1 220 30,2 2,967 2,828 2 311 35,6 2,532 3,316 3 400 43,4 2,099 4 4 422 53,9 1,715 4,898 5 511 57,3 1,616 5,196 6 440 63,0 1,484 5,565
Qua tính tốn chúng tơi kết luận mẫu hạt Fe3O4 có cấu trúc lập phương tâm mặt xếp chặt thuộc nhóm khơng gian F3dm và có hằng số mạng a = 8.37±0,04 Å.
Kích thước hạt trung bình được tính từ đỉnh nhiễu xạ (311) tại góc 2θ cỡ 36° trong nhiễu xạ tia X sử dụng công thức Debye-Scherrer như sau:
Trong phương trình này, D là đường kính tinh thể; λ là bước sóng tia X của Cu (Kα) (λ = 0,15406 nm); θ là góc phản xạ Bragg; B là độ bán rộng của đỉnh nhiễu xạ.
cos 9 , 0 B D
Từ công thức Debye-Scherrer ở trên ta có sai số của D được tính như sau:
Trong đó B và θ được tính bằng cách fit hàm Gauss tại vị trí đỉnh nhiễu xạ (311). Sau khi tính tốn chúng tơi xác định được tinh thể nano Fe3O4 có kích thước trung bình khoảng 9±2 nm. (Hình 3.1)
Hình 3.2 là ảnh TEM của mẫu Fe3O4. Từ kết quả ảnh TEM này nhận thấy, các hạt nano Fe3O4 có kích thước dao động từ 7-11 nm khá tương đồng với kích thước tinh thể tính tốn từ phổ nhiễu xạ tia X.
Như vậy, hạt nano Fe3O4 chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa có kích thước tương đối đồng đều phù hợp với yêu cầu để tiến hành chế tạo hạt nano composite Fe3O4/Ag.
Hình 3.1. Nhiễu xạ tia X của mẫu Fe3O4 Hình 3.2. Ảnh TEM của các hạt nano Fe3O4
3.1.1.2. Tính chất từ của vật liệu
Hình 3.3 là đường cong từ trễ của mẫu Fe3O4. Kết quả này cho ta thấy đường cong là một đường đối xứng, lực kháng từ Hc = 0, mặt khác có thể thấy rằng từ độ dư Mr = 0. Như vậy có thể kết luận rằng các hạt nano Fe3O4 có tính chất siêu thuận từ, nghĩa là khi ngừng tác động của từ trường ngoài, vật liệu sẽ khơng cịn từ tính nữa, hạt khơng bị kết đám do khơng có từ dư. Đây là một đặc điểm rất quan trọng giúp các hạt nano Fe3O4 dễ dàng được điều khiển, tách ra bằng từ trường ngoài hứa hẹn nhiều khả năng ứng dụng trong tách chiết tế bào, dẫn truyền thuốc hướng đích
Bên cạnh đó, kích thước tinh thể thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X và kích thước hạt thu được từ ảnh TEM khá tương đồng hay có thể nói các hạt nano từ là các hạt sắt từ đơn đơmen [29].
Hình 3.3. Đường cong từ trễ của mẫu Fe3O4
Từ kết quả đường cong từ trễ ta thấy, giá trị cao nhất của từ độ đạt 50,37 emu/g vẫn chưa đạt tới giá trị bão hòa, tuy nhiên do tới hạn của thiết bị đo từ trường ngồi có độ lớn là ~1,3 Tesla vì vậy có thể coi gần đúng từ độ bão hịa của vật liệu Fe3O4 là Ms = 50,37 emu/g.