CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
Thiết bị và dụng cụ
- Máy sắc ký khí khối phổ GC/MS 7890B (Agilent) - Cân phân tích 0,001 g
- Máy nghiền mẫu - Máy ly tâm - Máy siêu âm
- Bình định mức dung tích 10 mL±0,04; 20 mL±0,04; 50 mL±0,06 - Ống đong dung tích 1000 mL
- Ống ly tâm, có nắp xốy dung tích 15 mL, 50 mL - Pipet loại 1 mL±0,01; 2 mL±0,01; 10 mL±0,05 - Micropipet 50-200 μL
- Ống đựng mẫu chiết 2,0 mL
Hóa chất
- Chất chuẩn λ-cyhalothrin, permethrin, cypermethrin, deltamethrin (sigma aldrich, Mỹ), nồng độ 1000ppm.
- Axit focmic
- Acetonitril, tinh khiết HPLC - Natri clorua (NaCl)
- Magie sulphat heptahydrate (MgSO4.7H2O) (nung 550oC trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong binh hút ẩm)
- Natri hydrogencitrate (C6H5Na2O7.1.5H2O) - Tri natri citrate dehydrate (C6H5Na3O7.2H2O) - Amoni acetat (CH3COONH4)
- Primary secondary amine (PSA) kích thước hạt 40-60 µm
Pha dung dịch chuẩn
- Dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 1000 µg/mL. - Dung dịch chuẩn trung gian nồng độ 10 µg/mL.
Dùng micropipette lấy 200 µL đung dịch chuẩn gốc 1000 µg/mL cho vào bình định mức dung tích 20 mL, thêm dung mơi ACN đến vạch và lắc đều.
- Dung dịch chuẩn làm việc.
Pha loãng liên tục dung dịch chuẩn trung gian thành dãy chuẩn làm việc có nồng độ là 50ng/mL; 100ng/mL; 500 ng/mL; 1000ng/mL bằng dung môi ACN.
Điều kiện phân tích trên GC/MS
Bảng 2.1: Chƣơng trình GC/MS
Khí mang Khí He, 99,99%
Tốc độ khí mang 1mL/phút
Chương trình nhiệt độ
80˚C giữ 1 phút, tăng 40˚C/phút lên 160˚C giữ 1 phút, tăng 3˚C/phút đến 250˚C giữ 2 phút, tăng 40˚C/phút đến 280˚C giữ 10 phút, tăng 40˚C/phút lên 300˚C giữ 1 phút.
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 250˚C Thể tích bơm mẫu 1 µl
Hình 2.3: Phổ khối lƣợng của hỗn hợp 4 chất nghiên cứu
Thời gian lưu của λ-cyhalothrin, deltamethrin, cypermethrin, permethrin lần lượt là 30,710 phút; 33,125 phút; 34,891 phút; 37,734 phút.