Để đảm bảo cho phép đo phổ đạt hiệu quả cao nhất thì phải chọn đƣợc những thơng số tối ƣu. Dƣới đây chúng tôi tiến hành khảo sát và chọn các điều kiện tối ƣu cho phép đo phổ F- AAS xác định các nguyên tố chì, đồng, kẽm.
3.1.1.1. Chọn vạch đo
Quá trình sinh phổ AAS là do những nguyên tử ở trạng thái hơi bị kích thích bởi nguồn sáng phát tia phát xạ. Các nguyên tố có khả năng hấp thụ bức xạ có bƣớc sóng nhất định, ứng đúng với tia mà nó phát ra. Tuy nhiên, q trình hấp thụ này khơng xảy ra với tất cả các vạch phổ mà chỉ với các vạch phổ nhạy, đặc trƣng.
Các dung dịch chuẩn của chì, đồng, kẽm đƣợc chuẩn bị để khảo sát các điều kiện đo phổ nhƣ sau:
- Pha 100 ml dung dịch Pb2+ 4ppm trong nền axit HNO3 2% và muối NH4Ac 1%.
- Pha 100 ml dung dịch Cu2+ 2ppm trong nền axit HNO3 2% và muối NH4Ac 1%.
- Pha 100 ml dung dịch Zn2+ 1ppm trong nền axit HNO3 2% và muối NH4Ac 1%.
Mỗi mẫu đƣợc đo 3 lần, lấy kết quả trung bình. Kết quả đo phổ thu đƣợc trong bảng 3.1:
Bảng 3.1: Ảnh hưởng của vạch đo đến tín hiệu phổ F- AAS của Pb
Bƣớc sóng (nm) Abs RSD (%)
217,0 0,1206 1,157
283,3 0,0546 1,747
261,4 0,0027 19,87
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của vạch đo đến tín hiệu phổ F- AAS của Cu Bƣớc sóng (nm) Abs RSD (%) Bƣớc sóng (nm) Abs RSD (%) 324,8 0,0656 0,606 327,4 0,0375 1,504 217,9 0,0132 3,309 222,6 0.0052 4,366
Bảng 3.3: Ảnh hưởng của vạch đo đến tín hiệu phổ F- AAS của Zn
Bƣớc sóng (nm) Abs RSD (%)
213,9 0,1394 1,082
307,6 0,0004 38,74
Từ kết quả khảo sát thu đƣợc, chúng tôi chọn vạch đo tối ƣu đối với các nguyên tố nhƣ sau:
- Đối với nguyên tố Pb là 217,0 nm. - Đối với nguyên tố Cu là 324,8 nm. - Đối với nguyên tố Zn là 213,9 nm.
3.1.1.2. Chọn khe đo
Theo nguyên tắc hoạt động của hệ thống đơn sắc trong máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, chùm tia phát xạ cộng hƣởng của nguyên tố phân tích đƣợc phát ra từ đèn catot rỗng, sau khi đi qua môi trƣờng hấp thụ, đƣợc hƣớng vào khe đo của máy, đƣợc phân li và chỉ một vạch phổ của nguyên tố cần phân tích đƣợc chọn và hƣớng vào khe đo của máy để nhân quang điện phát hiện và xác định cƣờng độ hấp thụ của vạch phổ. Khe đo của máy ảnh hƣởng trực tiếp đến độ nhạy và khoảng tuyến tính của phép đo nên phải đƣợc chọn chính xác, phù hợp với từng vạch phổ và thu đƣợc hết độ rộng của vạch phổ.
Các dung dịch chuẩn của chì, đồng, kẽm dùng để khảo sát các điều kiện đo phổ đƣợc chuẩn bị nhƣ phần 3.1.1.1. Mỗi mẫu đƣợc đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.
Kết quả đo phổ thu đƣợc trong bảng sau:
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của khe đo đến tín hiệu phổ F- AAS của Pb
Độ rộng khe đo (nm) Abs RSD (%)
0,2 0,1219 0,725
0,5 0,1236 0,621
0,8 0,1216 0,643
1,2 0,1147 0,715
Bảng 3.5: Ảnh hưởng của khe đo đến tín hiệu phổ F- AAS của Cu
Độ rộng khe đo (nm) Abs RSD (%)
0,2 0,0625 0,857
0,5 0,0734 0.829
0,8 0,0575 0,849
1,2 0,0599 0,933
Bảng 3.6: Ảnh hưởng của khe đo đến tín hiệu phổ F- AAS của Zn
Độ rộng khe đo (nm) Abs RSD (%)
0,2 0,2424 0,436
0,5 0,0048 30,83
0,8 0,1447 0,194
1,2 0,1373 0,778
Từ kết quả khảo sát thu đƣợc, chúng tôi chọn khe đo tối ƣu đối với các nguyên tố nhƣ sau: - Đối với nguyên tố Pb là 0,5 nm.
- Đối với nguyên tố Cu là 0,5 nm. - Đối với nguyên tố Zn là 0,2 nm.
3.1.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)
Đèn catot rỗng là nguồn phát tia bức xạ cộng hƣởng, nó chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố kim loại đƣợc dùng làm catot rỗng. Mỗi đèn HCL đều
có dịng điện giới hạn cực đại mà đèn có thể chịu đựng đƣợc. Theo lý thuyết và thực nghiệm đối với kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử, tốt nhất chỉ nên dùng cƣờng độ đèn trong vùng 60 - 85% dòng giới hạn cực đại của mỗi đèn vì ở điều kiện dịng cực đại đèn làm việc khơng ổn định và chóng hỏng, đồng thời phép đo có độ nhạy và độ lặp lại kém. Muốn có độ nhạy cao, nên dùng cƣờng độ dòng ở gần giới hạn dƣới, muốn có độ ổn định cao, nên dùng cƣờng độ dòng ở gần giới hạn trên. vậy mà chúng ta phải khảo sát cƣờng độ dòng đèn sao cho đạt độ nhạy và độ ổn định cao nhất.
Các dung dịch chuẩn của Pb, Cu, Zn dùng để khảo sát các điều kiện đo phổ đƣợc chuẩn bị nhƣ phần 3.1.1.1. Mỗi mẫu đƣợc đo 3 lần, lấy kết quả trung bình.
Kết quả đo phổ thu đƣợc trong bảng sau:
Bảng 3.7: Ảnh hưởng của cường độ dịng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ F- AAS của Pb
I (mA) với I max = 10 mA
5 6 7 8 9
Abs 0,1019 0,1156 0,1211 0,1242 0,1134
RSD (%) 2,149 1,782 3,142 1,231 0,795
Bảng 3.8: Ảnh hưởng của cường độ dịng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ F- AAS của Cu
I (mA) với I max = 15 mA
9 10 11 12 13
Abs 0,0678 0,0692 0,0697 0,0718 0,0689
Bảng 3.9: Ảnh hưởng của cường độ dịng đèn catot rỗng (HCL) đến tín hiệu phổ F- AAS của Zn
I (mA) với I max = 10 mA
5 6 7 8 9
Abs 0,1476 0,1552 0,1578 0,1563 0,1541
RSD 3,321 0,963 1,021 0,915 0,613
Từ kết quả khảo sát thu đƣợc, chúng tơi chọn cƣờng độ dịng đèn catot rỗng tối ƣu đối với các nguyên tố nhƣ sau: - Đối với nguyên tố Pb là 8 mA.
- Đối với nguyên tố Cu là 10 mA.
- Đối với nguyên tố Zn là 7 mA.