2.3.1.1 Khảo sát, lựa chọn quy trình dẫn xuất APEO để phân tích trên GC-MS và HPLC-PAD
Trong các phƣơng pháp dẫn xuất các APEO thành các AP trong phần 1.3, nếu thực hiện dẫn xuất theo tiêu chuẩn ISO 18857-2:2009 và ISO/TS 13907:2012 thì thời gian dẫn xuất nhanh và có thể phân tích từng APEO, tuy nhiên số lƣợng các APEO sẽ rất. Thông thƣờng trong dệt may các APEO sử dụng có thể chứa từ 1-20 nhóm EO. Hơn nữa các APEO chứa rất nhiều đồng phân, pic sắc khí khí cho từng APEO trên GC-MS là đa pic trong khoảng thời gian lƣu kéo dài cho mỗi chất thƣờng hơn 1 phút kéo theo hiện tƣợng chồng pic rất dễ xảy ra.
Trên cơ sở các tài liệu tham khảo, cơ chế phản ứng tách ở tài liệu tham khảo [14], [20], [22], [23], [24] và hóa chất, vật tƣ hiện có, đề tài tiến hành khảo sát theo hƣớng phân tách các APEO thành các AP tƣơng ứng với các tách nhân tách là AlI3, AlCl3/KI trong axetonitril và tối ƣu hóa với từng tác nhân.
2.3.1.2 Khảo sát, lựa chọn dung mơi chiết
Theo tính chất của các AP, APEO chúng tan khá tốt trong các dung môi từ phân cực đến không phân cực. Theo một số tài liệu tham khảo (ở Phần 1.2), dung môi chiết sử dụng là metanol và ACN. Tuy nhiên mục đích nghiên cứu là phân tích đồng thời các AP, APEO trên thiết bị HPLC-PAD và GC-MS, thì phải phân tách các APEO thành AP. Mà điều kiện phân tách là trong môi trƣờng axetonitril nên đề tài lựa chọn axetonitril là dung mơi chiết mẫu và tiến hành tối ƣu hóa quy trình chiết mẫu.
2.3.1.3 Khảo sát, lựa chọn dung mơi phù hợp cho phân tích GC-MS
Axetonitril đƣợc lựa chọn là dung mơi chiết. Tuy nhiên đây là dung mơi có độ phân cực rất cao nếu sử dụng dung mơi này cho phân tích GC-MS sẽ xảy ra các hiện tƣợng: phá hủy cột GC; sự kém tập trung của pic sắc ký gây doãng pic, gây nhiễm bẩn
hệ thống và làm giảm độ nhạy. Với các dung môi hiện có trong phịng thí nghiệm, đề tài tiến hành khảo sát việc chuyển chất phân tích sang các dung mơi n-hexan, xyclohexan, toluen, tert-butylmetyl ete bằng cách chiết lỏng-lỏng.
Khi chiết lỏng-lỏng, mơi trƣờng axit có thể làm tăng độ điện ly và việc chuyển các chất mục tiêu giữa các pha sẽ tốt hơn do đó đề tài tiến hành khảo sát nồng độ axit H2SO4 cho chất phân tích chuyển pha tốt nhất.