Chƣơng 2 : THỰC NGHIỆM
2.5 Tiến hành thực nghiệm
2.5.1 Tiền xử lí mẫu
Mẫu được sấy khơ ở 100oC, nghiền mịn bằng cối sứ và rây qua rây để được
kích thước hạt nhỏ hơn 0,16 mm. Sau đó, mẫu được chuyển vào túi nilon, bảo quản lạnh cho đến khi phân tích.
2.5.2 Xác định tuổi trầm tích
a. Phương pháp phân tích 210Pb và 226Ra
Các đồng vị 210Pb và 226Ra được phân tích theo các phương pháp chuẩn của
phịng thí nghiệm VILAS 525 (ISO/IEC 17025:2005).
Xác định hoạt độ 210Pb tổng số (210
Pbtổng số)
trong chloroform từ dung dịch HCl 5M và cho bám lên bề mặt nhẵn của đĩa bạc bằng phương pháp điện phân. 209Po được sử dụng làm đồng vị nội chuẩn để xác
định hiệu suất hố học. Mẫu sau đó được đo trên phổ kế anpha để xác định 210Po.
Xác định hoạt độ Ra-226
Nhốt kín radon trong mẫu bằng phương pháp trộn mẫu với nhựa polyeste.
Sau 23 ngày mẫu được đo trên phổ kế gamma để xác định 226Ra thông qua các đồng
vị con của nó là 214
Pb (T1/2 = 26,8 phút) và 214Bi (T1/2 = 19,9 phút) tại các vạch gamma 242 keV, 295 keV, 352 keV và 609 keV.
Xác định hoạt độ của 210 Pbdư 210 Pbdư (210Pbexccess) bằng 210 Pbtổng số trừ đi 226Ra. b. Mơ hình tính tuổi trầm tích
Tuổi trầm tích được tính tốn dựa trên mơ hình CRS (constant rate of supply).
Công thức xác định tuổi của trầm tích:
1 (0) ln ( ) A t A x Trong đó:
t: tuổi của trầm tích (năm)
: hằng số phân rã của 210Pb, = 0,031
A(0): hoạt độ tổng của 210Pbdư trong cột khoan (Bq/kg) A(x): hoạt độ của 210Pbdư tích lũy đến độ sâu x (Bq/kg)
2.5.3 Quy trình phân tích hàm lượng tổng kim loại
Cân 1g mẫu khô cho vào cốc thủy tinh 50 ml, cho thêm 20 ml hỗn hợp
cường thủy (HNO3:HCl = 1:3), giữ ở nhiệt độ phịng, sau đó đun trên bếp cách cát ở
80oC đến gần cạn. Tiếp tục thêm 10 ml hỗn hợp cường thủy, đun đến khi gần cạn và
thu được cặn trắng. Để nguội, định mức bằng nước cất đến 25 ml rồi tiến hành lọc lấy dung dịch chứa kim loại.
Hàm lượng các kim loại được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kĩ thuật ngọn lửa.
2.5.4 Quy trình phân tích dạng kim loại
Các dạng của kim loại được chiết theo quy trình chiết liên tục cải tiến của Tessier (bảng 1.7).
1. Dạng trao đổi:
Cân chính xác 1g mẫu vào ống li tâm 50 ml, thêm 10 ml CH3COONH4 1M,
lắc đều với tốc độ 300 vòng/phút trong 1 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phịng. Sau đó, li tâm với tốc độ 1500 vịng/phút trong 30 phút để thu dịch chiết F1.
2. Dạng liên kết với cacbonat:
Cặn F1 được thêm vào 20 ml CH3COONH4 1M axít hóa bằng CH3COOH
đến pH = 5, lắc đều với tốc độ 300 vòng/phút trong 5 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phịng. Sau đó, li tâm với tốc độ 1500 vịng/phút trong 30 phút để thu dịch chiết F2.
3. Dạng liên kết với Fe- Mn oxit
Cặn F2 được thêm vào 20 ml NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% (v/v),
lắc đều với tốc độ 300 vòng/phút trong 5 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phịng. Sau đó, li tâm với tốc độ 1500 vịng/phút trong 30 phút để thu dịch chiết F3.
4. Dạng liên kết với hữu cơ:
Cặn F3 được thêm vào 10 ml CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20%, lắc đều
với tốc độ 300 vòng/phút trong 0,5 giờ bằng máy lắc, ở nhiệt độ phòng. Sau đó, li tâm với tốc độ 1500 vịng/phút trong 30 phút để thu dịch chiết F4.
5. Dạng cặn dư:
Cặn F4 được chuyển sang cốc thủy tinh 50 ml, và cũng được phân hủy bằng hỗn hợp cường thủy như phân tích hàm lượng tổng kim loại.
Sau đó, hàm lượng các kim loại trong các dịch chiết được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa với các dạng có hàm lượng kim loại lớn. Các dạng có hàm lượng nhỏ, khơng xác định được bằng kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS) sẽ được phân tích bằng kĩ thuật khơng ngọn lửa (GF-AAS).