Kết quả thực nghiệm tối ưu hóa 2 hàm mục tiêu và 3 yếu tố đầu vào được trình bày ở bảng 3.1 sau:
Bảng 3.1. Kết quả thực nghiệm tối ưu hóa
Stt U1 U2 U3 X1 X2 X3 Y1 Y2
1 -1 -1 0 3 2 90 4,133 4,142
2 1 -1 0 5 2 90 4,658 4,676
3 -1 1 0 3 5 90 5,061 5,077
5 -1 0 -1 3 3,5 70 2,196 2,203 6 1 0 -1 5 3,5 70 2,908 2,918 7 -1 0 1 3 3,5 110 6,83 6,853 8 1 0 1 5 3,5 110 5,729 5,749 9 0 -1 -1 4 2 70 1,992 1,996 10 0 1 -1 4 5 70 2,419 2,423 11 0 -1 1 4 2 110 6,886 6,91 12 0 1 1 4 5 110 6,285 6,307 13 0 0 0 4 3,5 90 5,475 5,502 14 0 0 0 4 3,5 90 5,481 5,498 15 0 0 0 4 3,5 90 5,475 5,5
Kết quả tối ưu hóa cho thấy rằng, giá trị hàm Y1 nằm trong khoảng 1,992 – 6,886g pectin/ 100g nguyên liệu, giá trị hàm Y2 dao động từ 1,996 – 6,91g acid ascorbic/ 100g nguyên liệu. Độ lệch chuẩn (SD) của pH là 0,73, SD của tỷ lệ là 1,095 và SD của thời gian là 14,6. Điều này chứng tỏ độ phân tán dữ liệu quanh đường chuẩn của thời gian là lớn nhất. Phân tích dữ liệu cũng cho thấy các hàm mục tiêu tuân theo mô hình bậc 2 với R2 hiệu chỉnh là 0,98, chứng tỏ sự tương quan rất mạnh giữa các yếu tố với các hàm mục tiêu. Bảng 3.2 sau đây sẽ thể hiện chi tiết điều đó. Trong đó:
F1 và Fcrit1: là F ở hàm mục tiêu Y1 F1 và Fcrit1: là F ở hàm mục tiêu Y2
Bảng 3.2. Bảng thể hiện độ lệch chuẩn, độ tương tác và F của các yếu tố và hàm
mục tiêu Yếu tố Độ lệch chuẩn R2 (hệ số tương quan) X1 0,73 F1 Fcrit1 F2 Fcrit2 X2 1,095 R2 hiệu chỉnh R2 tiên đoán X3 14,6 0,98 0,88 15,42 0,0058 15,36 0,0059
Trong thực nghiệm về pectin chống oxy hóa cần tiến hành lọc dịch pectin trước khi tiến hành các công đoạn phân tích. Theo các nghiên cứu trước đây đã chỉ ra vai trò quan trọng của pH dịch chiết tới hàm lượng pectin. Mỗi nguồn nguyên liệu khác nhau lại có pH chiết khác nhau [11], như trong tài liệu “Hamida abid, Arshad hussain, shamsher ali and Javed ali, (2009), Technique for optimum extraction of pectin from sour orange peels and its chemical evaluation,
J.Chem.Soc.Pak, 31(3), 459 – 461” chỉ ra pH = 2,5 là tối ưu để chiết pectin từ vỏ cam[11]; trong tài liệu “Erika Kliemann, Karina Nunes de Simas, Edna R. Amante, Elane Schwinden et al., (2009), Optimisation of pectin acid extraction from passion fruit peel (Passiflora edulis flavicarpa) using response surface methodology,
International Journal of Food Science and Technology, 44, 476–483 “ lại chỉ ra pH = 1 là tối ưu để chiết pectin [9]. Do đó, việc kiểm soát pH của dịch chiết pectin rất quan trọng và có ảnh hưởng rõ rệt lên kết quả nghiên cứu.
Phân tích cụ thể từng bề mặt đáp ứng, thấy rằng các thông số trong phương trình hồi quy của các bề mặt là hoàn toàn phù hợp và có ý nghĩa trong thống kê và mô hình bậc 2 là hoàn toàn phù hợp với lý thuyết và thực nghiệm, chi tiết thể hiện ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Bảng thể hiện xác suất và hệ số mô hình của 2 hàm mục tiêu Bề mặt đáp ứng Y1 Bề mặt đáp ứng Y2 p Hệ số tiên đoán P Hệ số tiên đoán Mô hình < 0,0001 < 0,0001 Hệ số tự do 5,477 5,5 A-pH 0,3758 -0,08125 0,3878 -0,07988 B-Tỷ lệ 0,6030 0,046375 0,6020 0,047 C-Thời gian < 0,0001 2,026875 < 0,0001 2,034875 AB 0,0393 -0,32775 0,0399 -0,3295 AC 0,0122 -0,45325 0,0125 -0,45475 BC 0,0818 -0,257 0,0837 -0,2575
A^2 0,0132 -0,4625 0,0134 -0,46563 B^2 0,0111 -0,48275 0,0112 -0,48738 C^2 0,0046 -0,59875 0,0047 -0,60363
Qua bảng 3.3 thấy rất rõ, p < 0,0001 < 0,05 nên mô hình hoàn toàn phù hợp với thực nghiệm và lý thuyết. Các hệ số của mô hình cũng có p < 0,05 nên chúng hoàn toàn có ý nghĩa về mặt thống kê và phù hợp với mô hình. Tuy nhiên pH và tỷ lệ của cả 2 hàm mục tiêu đều có p > 0,05 nên những hệ số này không có ý nghĩa về thống kê.
Từ bảng 3.3 thấy, hàm mục tiêu Y1 và Y2 tuân theo mô hình bậc 2 với phương trình cho hàm mục tiêu Y1 đối với biến thực như sau:
Y1 = 5,477 - 0,08125*X1 + 0,046375*X2+ 2,026875*X3 -0,32775*X1*X2 - 0,45325*X1*X3 -0,257*X2*X3 -0,4625*X12 - 0,48275*X22 - 0,59875*X32
phương trình cho hàm mục tiêu Y2 đối với biến thực như sau:
Y2 = 5,5 - 0,07988*X1 + 0,047*X2 + 2,034875*X3 - 0,3295*X1*X2 - 0,45475*X1*X3 - 0,2575*X2*X3 - 0,46563*X12 - 0,48738*X22 - 0,60363*X32
Phân tích dữ liệu và mô hình hóa dưới dạng bề mặt 3D có bề mặt tương tác giữa 2 yếu tố nhiệt độ và thời gian đối với hàm mục tiêu Y1 thể hiện như hình 3.1. Mô hình này có độ lệch chuẩn là 0,236 và độ tương quan rất mạnh (R2 hiệu chỉnh = 0,98). Hình 3.1 và 3.2 sau đây
Hình 3.2. Mô hình bề mặt 3D của hàm mục tiêu Y2
Thông qua mô hình 3D của 2 bề mặt đáp ứng thấy rằng thật sự không có sự khác biệt nhiều giữa điểm tối ưu với các điểm khác trên mô hình nghiên cứu. Ít nhất 1 trong 3 yếu tố có điểm tối ưu ở điểm biên nghiên cứu. Lý giải này rõ ràng hơn ở hình 3.3 sau:
Hình 3.3a. Đồ thị 2D thể hiện sự tương tác giữa 3 yếu tố lên hàm mục tiêu Y1
Hình 3.3b. Đồ thị 2D thể hiện sự tương tác giữa 3 yếu tố lên hàm mục tiêu Y2
Từ hình 3.3 thấy, đối với 2 bề mặt đáp ứng chỉ có yếu tố thời gian là đạt được điểm tối ưu ở gần điểm trung tâm, còn yếu tố tỷ lệ và nhiệt độ có điểm tối ưu sát biên, phù hợp với mô hình 3D của 2 hàm mục tiêu thể hiện ở trên. Sau khi phân tích và tiến hành trùng lấp 2 bề mặt đáp ứng thấy rằng, hàm lượng pectin dự đoán là 7,059g/ 100g nguyên liệu và dao động trong khoảng 6,4874 – 7,63g/ 100g NL. Hoạt
tính chống oxy hóa dự đoán đạt 7,084g/ 100g NL và dao động trong khoảng 6,5067 – 7,661g acid ascorbic/ 100g NL. Điều này nghĩa là với 7,084g pectin sẽ có hoạt tính chống oxy hóa tổng tương đương 7,661g acid ascorbic. Hình 3.4 sau thể hiện mô hình 2D sự trùng lắp các bề mặt mục tiêu.
Hình 3.4. Mô hình bề mặt 2D trùng lắp của 2 hàm mục tiêu Y1 và Y2
So sánh điều kiện chiết tối ưu của một số loại nguyên liệu khác thấy pH thường ở độ acid thấp, nhiệt độ khoảng 800C, thời gian khoảng 120 phút [11], thời gian 100 phút [9],kết quả nghiên cứu của đề tài này cũng tương đồng với các kết quả nghiên cứu trước đây.
Do vậy, điều kiện tối ưu để chiết pectin chống oxy hóa từ vỏ và cùi bưởi