CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.3 Phương pháp tổng hợp, chế tạo vật liệu zeolit từ tro bay
Điều chế vật liệu zeolit từ tro bay
Quy trình chế tạo vật liệu zeolit (vật liệu Z) từ tro bay, được thực hiện theo cơng trình nghiên cứu đã được công bố của tác giả Adriana Medina và các cộng sự, thể hiện trên Hình 11.
Hình 11. Sơ đồ chế tạo vật liệu Z từ Tro bay
Tro bay Dung dịch KOH Khuấy
Nung Khuấy giai đoạn 1 Khuấy giai đoạn 2
Sấy khô Gạn rửa
Vật liệu Z Nước cất
Mơ tả quy trình:
Cân một lượng tro bay cho vào bình chịu nhiệt 500ml và thêm dung dịch KOH theo tỉ lệ khối lượng KOH/tro bay là 0,87. Khuấy đều bằng đũa thủy tinh;
Hỗn hợp được cho ra bát nung, đem nung ở nhiệt độ 400oC trong khoảng thời gian 2 giờ để tiêu hủy hết các chất hữu cơ và cacbon, đồng thời làm cho KOH xâm nhập vào cấu trúc hạt tro bay, hịa tan Al và Si có trong cấu trúc tro bay. Để nguội và thêm nước cất đến 2/3 bình, khuấy đều và cho vào bình nón chịu nhiệt;
Tiếp tục khuấy trên máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng với tốc độ khuấy vừa đủ trong 17 giờ; sau đó tăng nhiệt độ lên 150oC và khuấy trong 8 giờ với tốc độ khuấy 100 vòng/phút. Thời gian này các mầm tinh thể zeolite bắt đầu hình thành;
Kết thúc quá trình khuấy, để nguội và gạn rửa bằng nước cất đến pH =7;
Sấy mẫu ở nhiệt độ 110oC trong 12 giờ. Bảo quản mẫu sản phẩm trong lọ nhựa đậy kín; Tro bay ban đầu và vật liệu Z được đem đi chụp XRD và SEM.
Điều chế vật liệu Z biến tính bởi sắt (III) từ vật liệu Z đã chế tạo
Quy trình điều chế vật liệu Z biến tính bởi Fe(III) từ vật liệu Z được trình bày trên Hình 12.
Hình 12. Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu Fe-Z
Zeolit
Lắc
Gạn rửa
Sản phẩm Zeolit biến tính Fe(III) Dung dịch Fe(NO3)3.9H20 Sấy khơ Ly tâm Khuấy Dung dịch Fe(NO3)3.9H20
Mơ tả q trình điều chế vật liệu Fe-Z:
Cân một lượng vật liệu Z và muối Fe(NO3)3 (Fe(NO3)3 được pha thành dung dịch Fe(NO3)3 0,01M) theo tỉ lệ khối lượng Fe(NO3)3/tro bay là 1/10 cho vào bình nón 500ml. khuấy đều cho chất rắn hòa tan với dung dịch.
Hỗn hợp được lắc trên máy lắc với tốc độ 175 vòng/phút trong khoảng thời gian 1 giờ để Fe3+ thấm đều bề mặt zeolit và xâm nhập vào cấu trúc zeolit.
Sau khoảng thời gian 1 giờ, đem li tâm bằng máy li tâm với tốc độ 3.500 vòng/phút trong khoảng thời gian 5 phút.
Chất rắn thu được lại cho vào bình nón dung tích 500ml. Tiếp tục thêm một lượng dung dịch Fe(NO3)3 0,01M như ban đầu và lặp lại 3 bước như trên. Tổng cộng 3 lần dung dịch Fe(NO3)3 0,01M được cho vào trong q trình biến tính.
Sau lần li tâm thứ 3, đổ chất rắn ra cốc thủy tinh và tráng rửa bằng nước cất 3 lần, để gạn rửa hết dung dịch Fe(NO3)3 0,01M khơng bị hấp phụ ở bên ngồi vật liệu.
Sau khi gạn rửa xong, đem đi sấy khô ở nhiệt độ 100o C đến khối lượng không đổi là được. Thu được vật liệu Fe-Z. Bảo quản mẫu trong lọ nhựa đậy kín lắp để tránh bị ẩm.
Đem mẫu đi chụp XRD và SEM.