CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả chế tạo mẫu bằng phƣơng pháp hóa khử
3.1.1. Mẫu hạt nano vàng chế tạo bằng phương pháp hóa khử
Chúng tơi đã thành cơng trong việc chế tạo dung dịch keo vàng bằng phƣơng pháp hóa khử sử dụng hai chất khử khác nhau là SCD và NaBH4. Các mẫu chế tạo trong điều kiện công nghệ tốt đều trong suốt, không bị kết tủa hay sa lắng. Ảnh chụp của một số mẫu chế tạo sử dụng chất khử SCD đƣợc thể hiện trong hình 3.1.
Hình 3.1. Ảnh chụp một số mẫu hạt Au chế tạo sử dụng chất khử SCD
Do hiện tƣợng cộng hƣởng plasmon bề mặt, dung dịch hạt Au có màu hồng, đỏ hay tím tùy thuộc vào tỷ lệ về nồng độ giữa các tiền chất ban đầu. Sodium citrate đóng vai trị là chất khử, khử các ion Au3+ thành Au0 ở nhiệt độ trên 70oC trong quá trình
phản ứng. Sau phản ứng, các ion âm citrate bám lên trên bề mặt của các hạt nano Au và do đó giữa các hạt nano Au tồn tại lực tƣơng tác đẩy (do tích điện cùng dấu) ngăn cản quá trình kết tụ của các hạt nano Au. Tuy nhiên, tác dụng bảo vệ và ổn định của citrate chỉ có giới hạn. Sau khoảng một tuần bảo quản trong điều kiện phịng thí nghiệm các mẫu đều có hiện tƣợng sa lắng. Khi đƣợc bảo quản ở nhiệt độ dƣới 10oC, trong bóng tối các mẫu hóa khử có thể giữ đƣợc ổn định trong nhiều tuần.
Hình 3.2. Ảnh chụp một số mẫu hạt Au chế tạo sử dụng chất khử NaBH4
Ảnh chụp của một số mẫu chế tạo sử dụng chất khử mạnh NaBH4 đƣợc thể hiện trên hình 3.2. Tƣơng tự nhƣ đối với các mẫu hạt nano Au chế tạo sử dụng chất khử
SCD, các mẫu hạt nano Au này có màu hồng đỏ do hiện tƣợng cộng hƣởng plasmon bề
mặt. Trong quá trình chế tạo mẫu, NaBH4 đóng vai trị chất khử, khử các ion
Au3+thành Au0.Sodium citrate chỉ đóng vai trị là chất bao bọc và bảo vệ bề mặt. Sau phản ứng, các ion âm citrate bám lên trên bề mặt của các hạt nano Au và do đó giữa các hạt nano Au tồn tại lực tƣơng tác đẩy (do tích điện cùng dấu) ngăn cản q trình
kết tụ của các hạt nano Au. Tuy nhiên, tác dụng bảo vệ và ổn định của citrate chỉ có giới hạn, các mẫu hạt nano Au cần phải đƣợc bảo quản ở nhiệt độ dƣới 10o
C, trong bóng tối.
Hình 3.3.Mẫu hạt Au khảo sát theo thời gian, nhiệt độ.
Mẫu hạt Au khảo sát theo nhiệt độ đƣợc trình bày ở hình 3.3. Màu sắc của các
mẫu thay đổi một cách rõ ràng theo nhiệt độ phản ứng. Điều này chứng tỏ kích thƣớc của các hạt thay đổi mạnh trong quá trình phản ứng.Vấn đề này sẽ đƣợc thảo luận chi tiết hơn ở mục 3.5.
3.1.2. Mẫu hạt nano Au-core/Ag-shell chế tạo bằng phương pháp hóa khử
Dung dịch mầm Au sau khi đƣợc chế tạo có màu hồng đỏ, trong suốt (hình 3.4).Mầm chế tạo xong sẽ đƣợc sử dụng ngay.
Hình 3.4. Ảnh chụp dung dịch lõi Au
Các mẫu hạt nano Au-core/Ag-shell chế tạo bằng phƣơng pháp tạo mầm hoàn tồn trong suốt, khơng có hiện tƣợng sa lắng hay kết tủa, nhƣng việc bảo quản mẫu khá khó khăn, mẫu dễ bị phá hỏng dù đƣợc bảo quản ở nhiệt độ dƣới 10oC, trong bóng tối. Màu sắc của các mẫu phụ thuộc vào điều kiện chế tạo mẫu cụ thể.Ảnh chụp một số mẫu hạt nano Au-core/Ag-shell đƣợc trình bày trong hình 3.5, các mẫu có màu sắc thay đổi từ trắng đục đến vàng đậm dần tùy thuộc lƣợng mầm đã sử dụng.