CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Hóa chất và dụng cụ
2.2.1. Dụng cụ
- Máy đo pH
- Máy đo quang Spectroquant Nova 30.
- Cân phân tích 4 số, tủ hút, tủ sấy, lò nung, máy lắc, máy ly tâm - Các dụng cụ thí nghiệm dùng để phân tích và hấp phụ photphat. - Và các dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm.
2.2.2. Hóa chất và vật liệu
2.2.2.1. Chuẩn bị hóa chất phân tích photphat
Pha dung dịch chuẩn photphat:
Hòa tan 3,76842 gam Na2HPO4.12H2O bằng nƣớc cất rồi định mức đến 1000 ml. Đựng trong chai thủy tinh, dùng để pha ra các dung dịch có nồng độ thấp trong các thí nghiệm.
Pha dung dịch phân tích: dung dịch Vanadat – Molipdat
+ Dung dịch 1: Hòa tan 12,5 gam amoni molipdat (NH4)6Mo7O24. 4H2O bằng nƣớc cất rồi định mức đến 150 ml.
+ Dung dịch 2: Hòa tan 0,625 gam amoni vanadat (NH4VO3) trong 150 ml nƣớc cất đun sơi, để nguội, sau đó thêm 165 ml HCl đặc.
+ Trộn dung dịch 1 với dung dịch 2 rồi định mức đến 500 ml bằng nƣớc cất.
2.2.2.2. Chuẩn bị hóa chất chế tạo vật liệu hấp phụ
Hàm lƣợng Al - CO3 - Mg đƣợc tính theo công thức của Hidrotacit: Mg6Al2CO3(OH)16·4(H2O)
Tinh tốn lƣợng hóa chất ngâm tẩm thích hợp để đƣợc các vật liệu: Laterit mang 5% HT, Laterit mang 10 % HT, Laterit mang 15 % HT, Laterit mang 20 % HT.
Pha các dung dịch hỗn hợp AlCl3.6H2O và MgCl2.6H2O
Cân chính xác X gam AlCl3.6H2O, hòa tan, định mức 100 ml và Y gam MgCl2.6H2O hịa tan, định mức 100 ml. Sau đó trộn lẫn hai dung dịch để đƣợc dung dịch hỗn hợp kí hiệu H1, H2, H3, H4.
X và Y tƣơng ứng đƣợc thể hiện trong bảng sau:
H1 H2 H3 H4 X 0,845 1,783 2,832 4,01 Y 2,129 4,496 7,141 10,116
Pha các dung dịch Na2CO3
Cân lần lƣợt chính xác 1,668gam; 3,522gam; 5,593gam và 7,924gam Na2CO3. Sau đó lần lƣợt hịa tan, định mức 100 ml tạo thành các dung dịch, mỗi dung dịch đó lại đổ thêm 100 ml nƣớc cất vào. Ta kí hiệu các dung dịch thu đƣợc lần lƣợt là N1, N2, N3 và N4.
Cân lần lƣợt chính xác 0,834gam; 1,761gam; 2,796gam và 3,962gam Na2CO3. Sau đó lần lƣợt hịa tan, định mức 100 ml tạo thành các dung dịch kí hiệu : T1, T2, T3, T4.
Dung dịch HCl 0,1 M
2.2.2.3. Chuẩn bị vật liệu hấp phụ photphat
Laterit thô
Laterit đã đƣợc nghiền lấy cỡ hạt từ 0,5 – 1,5 mm đem rửa sạch nhiều lần bằng nƣớc cất, sau đó sấy khơ, để nguội. Kí hiệu vật liệu là M1.
Biến tính laterit bằng phương pháp ngâm tẩm hỗn hợp Al-Mg
Hình 2. 1. Sơ đồ mang đồng thời Mg và Al lên laterit [8]
Quy trình chế tạo vật liệu laterit biến tính.
Bƣớc 1: Ngâm tẩm laterit trong dung dịch Na2CO3
Cân chính xác 20 gam laterit M1, lần lƣợt ngâm trong 200 ml dung dịch Na2CO3 pha sẵn ở trên lắc nhẹ ổn định trong 2 giờ.
Laterit thô + Dd Na2CO3 (Đã đƣợc ủ trong 2h) Duy trì pH= 9 ÷10 Dung dịch hỗn hợp
MgCl2+ AlCl3
( tỉ lệ mol 3: 1) NaOH 1M
Hỗn hợp tạo thành
Già hóa hỗn hợp 100˚ C trong 10 giờ
Lọc, rửa, sấy khô
Lọc, rửa hết Cl-. Sấy khô 800C
Bƣớc 2: Tạo hỗn hợp
Nhỏ từng giọt dung dịch hỗn hợp AlCl3.6H2O và MgCl2.6H2O đã pha sẵn tƣơng ứng vào các dung dịch đã ngâm, lắc mạnh, duy trì ổn định pH = 9 -10 bằng NaOH hoặc HCl.
Bƣớc 3: Già hóa hỗn hợp
Các bình tam giác sau khi đã nhỏ hết dung dịch hỗn hợp AlCl3.6H2O và MgCl2.6H2O vào đƣợc đem gia nhiệt ở 100oC trong 10 giờ. Sau đó đem lọc và rửa sạch bằng nƣớc cất, đem sấy ở nhiệt độ 800C cho đến khơ, để nguội rồi đổ vào các bình tam giác lần lƣợt kí hiệu: 1, 2, 3, 4.
Bƣớc 4: Loại bỏ ion Cl- còn lại
Lấy các dung dịch T1, T2, T3, T4 lần lƣợt đổ vào các bình tam giác theo thứ tự, khấy mạnh trong 2 giờ. Sau đó đem lọc rửa sạch Cl- bằng nƣớc cất đem sấy ở nhiệt độ 800C cho đến khô, để nguội cất trong lọ kín, sạch để sử dụng cho các thí nghiệm. Vật liệu thu đƣợc kí hiệu lần lƣợt là HT5%, HT10%, HT15%, HT20%.