CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. Vật liệu compozit nền epoxy chứa hạt nano BaTiO3 pha tạp Zr
Vật liệu polime compozit nền epoxy chứa các hạt nano BaTiO3 pha tạp Zr
(nanocompozit) đƣợc chế tạo theo quy trình nhƣ đã nêu ở mục 3.2.3, với hàm lƣợng hạt chiếm 5 % theo khối lƣợng. Vật liệu nano compozit chế tạo đƣợc tách khỏi lamen kính, cắt thành từng miếng có kích thƣớc 1cm×1cm để đo các tính chất đặc trƣng.
Ba(Ti,Zr)O3-silan
3.3.1. Đặc trưng hằng số điện môi
Đã tiến hành nghiên cứu ảnh hƣởng của sự biến tính bề mặt hạt nano BZT bằng silan đến tính chất điện mơi của PC. HSĐM và hệ số tổn hao điện môi của các mẫu theo tần số đƣợc thể hiện trên hình 3.13 (mẫu đƣợc đo trên thiết bị DEA).
0 25 50 75 100 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 H»ng sè ®iƯ n m ơi Tần số, kHz EP/GF EP/GF BZT EP/GF BZT-silan 0 25 50 75 100 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04
Hệ số tổn hao điện mơi
TÇn sè, kHz
EP/GF EP/GF BZT EP/GF BZT-silan
(a) (b)
Hình 3.15: Hằng số điện môi (a) và tổn hao điện môi (b) theo tần số của các mẫu EP, BZT và BZT-silan.
Từ hình 3.15(a) có thể thấy, HSĐM của cả mẫu nhựa nền EP và các mẫu PC đều giảm theo chiều tăng tần số. Sự có mặt của các hạt nano BZT đã làm tăng đáng kể HSĐM của nhựa nền EP, điều này là do vật liệu BZT kích thƣớc nano có HSĐM (ε = 289 tại f = 100 kHz) lớn hơn nhiều so với nhựa nền EP (ε = 2,9 tại f = 100 kHz). Đồng thời có thể thấy, sự biến tính bề mặt hạt nano BZT bằng silan đã làm tăng đáng kể HSĐM của PC (tăng từ 3,1 lên 4,01 tƣơng ứng với mẫu BZT và mẫu BZT- silan tại f = 100 kHz). Kết quả này có thể đƣợc giải thích là do sự biến tính bề mặt hạt nano BZT đã làm tăng khả năng phân tán của hạt trong nhựa nền, đạt đến cấp độ nanomet. Bên cạnh đó, theo tài liệu nghiên cứu [5], HSĐM của PC trên cơ sở nhựa EP và hạt BTO không chỉ phụ thuộc vào sự phân cực của vùng phân chia pha tại bề mặt tiếp giáp giữa chúng. Hạt nano đặc trƣng diện tích bề mặt, với
sự tạo thành liên kết hóa học giữa EP và hạt nano trong vùng phân chia pha đã làm tăng đáng kể HSĐM của vật liệu PC.
Từ hình 3.15 (b) cho thấy, hệ số tổn hao điện môi của cả nhựa nền và PC chứa hạt nano BZT đều tăng theo chiều tăng tần số. Theo tài liệu, hệ số tổn hao điện môi đƣợc xác định bằng tỷ số giữa tổn hao điện môi (e’) với hằng số điện môi. Trong đó, tổn hao điện mơi là phần năng lƣợng của điện trƣờng bị phân tán mất đi trong chất điện môi dƣới dạng nhiệt. Do vậy, ở tần số thấp, năng lƣợng phần tỏa ra trong chất điện môi không lớn lắm nên giá trị hệ số này nhỏ. Tuy nhiên, ở tần số cao (>100 kHz) phần năng lƣợng đó tăng lên nhanh chóng, làm tăng vọt giá trị hệ số tổn hao điện môi.
Mối quan hệ giữa hệ số tổn hao điện môi theo tần số phản ánh những thay đổi vi mơ về tính chất và cấu trúc của vật liệu polyme và compozit trên cơ sở polyme. Kết quả trên hình 3.15 (b) cho thấy hệ số tổn hao điện mơi của PC chứa hạt BZT biến tính silan có hệ số tổn hao thấp hơn PC chứa hạt khơng biến tính. Hiện tƣợng này đƣợc giải thích là sự có mặt của các hạt nano BZT làm giảm độ linh động của các mắt xích trong mạng lƣới cấu trúc nhựa nền EP, làm giảm hệ số tổn hao [5]. Tƣơng tự, sự hình thành liên kết giữa các hạt nano BZT biến tính silan với nhựa nền làm giảm độ linh động của các mắt xích trong vùng phân chia pha trong vật liệu PC, dẫn đến làm giảm hệ số tổn hao điện môi so với PC chứa hạt khơng biến tính. Nhƣ vậy, sự biến tính bề mặt hạt nano BZT bằng silan đã có ảnh hƣởng tích cực tới tính chất điện mơi của vật liệu PC.
3.3.2. Đặc trưng phổ FT-IR
Đặc trƣng phổ hồng ngoại mẫu nhựa nền epoxy và mẫu compozit nhựa nền epoxy chứa các hạt nano BZT ghép silan đƣợc chỉ ra trên hình 3.16.
Hình 3.16 : Phổ FT-IR của mẫu nhựa nền epoxy và mẫu compozit nhựa nền chứa hạt nano BZT–silan
Từ hình 3.16 cho thấy, trong vật liệu PC chứa hạt BZT–silan xuất hiện pic tại
590 cm 1 rộng hơn so với nhựa nền epoxy, nó đặc trƣng cho dao động của liên kết
Ti-O của hạt BZT-silan. Điều này chứng tỏ các hạt BZT–silan đã tham gia vào trong mạng lƣới cấu trúc của nhựa nền epoxy.
Bảng 3.10: Một số dao động đặc trƣng của một số nhóm nguyên tử của vật liệu PC chứa hạt BZT-silan Số sóng, cm 1 Loại dao động Số sóng, cm 1 Loại dao động 3403 ν (O–H) 1037 νs (–C–O–ϕ)
1609 ν (C=C) của vòng thơm 824 γ (C–H) của vòng thơm
1239 νas (–C–O–ϕ) 590 Ti–O
3.3.3. Đặc trưng phân tích nhiệt lượng vi sai quét DSC
Từ hình 3.17 cho thấy rằng vật liệu PC chứa hạt BZT có nhiệt độ thủy tinh
hóa Tg cao hơn so với nhựa nền EP (156,1oC). Đồng thời nhiệt có sự tăng Tg của PC
từ 158,3oC đến 161,9oC khi biến tính bề mặt hạt BZT bằng γ-APS. Kết quả này đã
khẳng định sự có mặt của hạt nano và sự biến tính bề mặt hạt nano bằng γ-APS đã
làm tăng nhiệt độ Tg của vật liệu PC so với nhựa nền EP.
Hình 3.17: Đƣờng cong DSC xác định nhiệt độ thủy tinh hóa của các mẫu: EP (a); BZT/EP (b); γ-APS-BZT/EP (c)