CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.1. Phương pháp chế tạo bột LaPO4:Tb
Trong luận văn này chúng tôi lựa chọn phương pháp vi sóng để điều chế hạt La1-xTbxPO4 do phương pháp này có nhiều thuận lợi hơn so với các phương pháp truyền thống khác, chẳng hạn như thời gian chế tạo ngắn (30 phút), phương pháp và thiết bị chế tạo đơn giản, kích cỡ hạt nhỏ và độ tinh khiết cao. Mặt khác, dùng vi
sóng để xúc tác cho quá trình chế tạo hạt La1-xTbxPO4 là một phương pháp khá
mới, sản phẩm thu sau khi chế tạo chưa được nghiên cứu cụ thể, đặc biệt là quá
trình kết tinh. Do vậy chúng tôi quyết định dùng phương pháp vi sóng để nghiên
cứu q trình kết tinh này.
2.1.1. Hệ vi sóng.
Để có thể sử dụng vi sóng làm xúc tác trong q trình tạo mẫu địi hỏi phải
xây dựng hệ tạo vi sóng.
Do khơng có thiết bị chuyên dụng tạo vi sóng dành riêng cho q trình tổng hợp chất nên thiết bị tạo sóng ở đây được sử dụng là lị vi sóng thương mại (Sanyo 1200 W, Model EM-D9553N) đã được chỉnh sửa để phù hợp với mục đích thí
nghiệm.
Q trình tạo mẫu từ dung dịch lỏng nên khi vào lị vi sóng thương mại dễ gây hiện tượng quá nhiệt có thể dẫn đến nổ hoặc vỡ thiết bị, vì vậy cần thiết phải có một hệ thống giảm nhiệt khi dung dịch sôi và bắn lên. Để giảm nhiệt và hạn chế quá trình bắn ra ngoài của dung dịch tạo mẫu, một hệ sinh hàn được đưa vào lị vi sóng
vừa hạn chế sự bắn lên của dung dịch khi sôi và đảm bảo nồng độ dung dịch ổn định trong quá trình tạo mẫu. Chi tiết hệ vi sóng được trình bày trong hình 2.1.
Hình 2.1. Hệ vi sóng dùng để chế tạo LaPO4 pha tạp Tb3+
2.1.2. Tiền chất.
• Hóa chất sử dụng:
¾ Vật liệu dạng bột La2O3
¾ Vật liệu khối Tb
¾ Axit Nitric HNO3(65%)
¾ Muối NH4H2PO4
Dụng cụ thí nghiệm
¾ Cốc đựng dung dịch dung tích 50 ml và 100 ml.
¾ Một bình bầu dục
¾ Bể rung siêu âm
¾ Lị vi sóng
¾ Máy quay li tâm
Quy trình thí nghiệm:
Hình 2.2. Qui trình chế tạo vật liệu nano phốt phát La1-xTbxPO4
bằng phương pháp vi sóng.
2.1.3. Quy trình thực hiện.
Lấy v(ml) HNO3(65%) pha loãng với nước cất hai lần, cho vào máy khuấy từ để tạo axit nitric HNO3(30%).
Tạo muối Tb(NO3)3: lấy a(g) Tb phản ứng với v1(ml) dung dịch axit nitric Dung dịch đồng nhất
Chiếu sóng vi ba
Quay li tâm
Sấy khơ và nghiền
Bột LaxTb1-xPO4 trắng mịn
HNO3 (30%)
Lấy b(g) La2O3 phản ứng với v2 (ml) dung dịch axit nitric HNO3 (30%), cho vào cốc 50 ml khuấy từ trong vòng 15 phút, tạo muối La(NO3)3 màu trong suốt ký hiệu dung dịch A.
Cân c(g) muối NH4H2PO4 cho phản ứng với v3 (ml) dung dịch nước, khuấy từ trong vòng 15 phút tạo dung dịch B.
Chế tạo mẫu khi thay đổi nồng độ pha tạp.
Cho Tb(NO3)3 vào dung dịch A với các tỷ lệ tương ứng 0, 1,…, 20 mol% Tb3+ , sau đó cho dung dịch B vào khuấy đều được dung dịch C.
Đổ dung dịch C vào bình bầu dục cho vào lị vi sóng đặt cơng suất 450 W
trong 30 phút. Các dung dịch thu được với tỷ lệ tương ứng, mang quay li tâm với nước cất và cồn thu được chất keo trắng D. Sau đó sấy D ở 750C trong 24 h thu
được chất dạng khan màu trắng, mang nghiền thu được sản phẩm cuối cùng là La1-
xTbxPO4 ( x = 0; 0,01; 0,02;…;0,2).
Chế tạo mẫu khi thay đổi công suất lị vi sóng.
Cho 2,59 ml dung dịch Tb(NO3)3 (tương ứng với 15 mol % Tb3+) vào dung dịch A khuấy đều, sau đó cho dung dịch B vào khuấy được dung dịch E (làm 3 cốc dung dịch E giống hệt nhau).
Đổ 3 dung dịch E vào 3 bình bầu dục khác nhau, cho vào lị vi sóng điều chỉnh
công suất lần lượt ở 3 chế độ 300W; 450W; 750W với thời gian 30 phút. Các dung dịch thu được mang quay li tâm với nước cất và cồn, rồi mang sấy ở 750C trong 24 h, cuối cùng mang nghiền thu được các mẫu La0,85Tb0,15PO4 như mong muốn.
Chế tạo mẫu khi thay đổi thời gian trong lị vi sóng.
Cho 2,59 ml dung dịch Tb(NO3)3 3 (tương ứng với 15 mol % Tb3+) vào dung dịch A khuấy đều, sau đó cho dung dịch B vào tiếp tục khuấy đều ta được dung dịch F (chuẩn bị 3 cốc F giống nhau).
Đổ dung dịch 3 cốc F lần lượt vào bình bầu dục cho vào lị vi sóng điều chỉnh ở
cơng suất 450W đặt thời gian lần lượt 20 phút; 30 phút; 40 phút. Các dung dịch thu
được mang quay li tâm với nước cất và cồn, rồi mang sấy ở 750C trong 24 h, cuối cùng
mang nghiền thu được các mẫu La0,85Tb0,15PO4 với các thời gian khác nhau.