1.5 Một số phương pháp nghiên cứu vật liệu HA
1.5.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM), hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
1.5.3.1 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) [36]
Nguyên tắc của phƣơng pháp hiển vi điện tử quét là dùng chùm điện tử quét lên bề mặt mẫu và thu nhận lại chùm tia phản xạ. Qua việc xử lý chùm tia phản xạ này, có thể thu đƣợc những thơng tin về hình ảnh bề mặt mẫu để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu.
Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét cho phép quan sát mẫu với độ phóng đại rất lớn, từ hàng nghìn đến hàng chục nghìn lần.
Chùm điện tử đƣợc tạo ra từ catot qua hai tụ quang sẽ đƣợc hội tụ lên mẫu nghiên cứu.Chùm điện tử đập vào mẫu phát ra các điện tử phản xạ thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu sáng, chúng đƣợc khuếch đại đƣa vào mạng lƣới điều khiển tạo độ sáng trên màn hình.
Mỗi điểm trên mẫu nghiên cứu cho một điểm trên màn hình. Độ sáng tối trên màn hình phụ thuộc lƣợng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu, đồng thời còn phụ thuộc bề mặt của mẫu nghiên cứu. Ƣu điểm của phƣơng pháp SEM là có thể thu đƣợc những bức ảnh ba chiều rõ nét và khơng địi hỏi khâu chuẩn bị mẫu quá phức tạp. Tuy nhiên, phƣơng pháp này cho độ phóng đại nhỏ hơn phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
1.5.3.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) [7]
Nguyên tắc của kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là sử dụng chùm điện tử xuyên qua mẫu cần nghiên cứu. Do vậy, các mẫu này cần phải đủ mỏng để chùm điện tử xuyên qua.
Hình 1.22: Nguyên tắc chung của phương pháp hiển vi điện tử
Chùm tia điện tử đƣợc tạo ra từ hai súng phóng điện tử sẽ đƣợc hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu sẽ phát ra các chùm tia điện tử phản xạ và điện tử truyền qua. Chùm tia điện tử truyền qua này đƣợc đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, tín hiệu này đƣợc khuếch đại, đƣa vào mạng lƣới điều khiển để tạo ra độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tƣơng ứng trên màn ảnh, độ sáng tối phụ thuộc vào lƣợng điện tử phát ra tới bộ thu.
Cơ chế phóng đại của TEM là nhờ thấu kính điện tử đặt bên trong hệ đo. Thấu kính này có khả năng thay đổi tiêu cự. Khi tia điện tử có bƣớc sóng cỡ 0,4 nm chiếu lên mẫu ở hiệu điện thế khoảng 100 kV, ảnh thu đƣợc cho biết chi tiết hình thái học của mẫu theo độ tƣơng phản tán xạ và tƣơng phản nhiễu xạ, qua đó có thể xác định đƣợc kích thƣớc hạt một cách khá chính xác.
Sử dụng chùm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiên cứu, ảnh đó khi đến màn hình huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Chùm tia điện tử đƣợc tạo ra từ catot qua hai “tụ quang” điện tử sẽ đƣợc hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu sẽ phát ra các chùm tia điện tử phản xạ và điện tử truyền qua. Các điện tử phản xạ và điện tử truyền qua này đƣợc đi qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, tín hiệu này đƣợc khuếch đại, đƣa vào mạng lƣới điều khiển để tạo ra độ sáng trên màn. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lƣợng điện tử phát ra tới bộ thu và phụ thuộc hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu.