- Chúng tôi tiến hành đo đường cong phân cực trên điện cực thép CT3 có thành phần: Fe(99.406%), Mn(0.42%), (0.042%), C(0.15%), S(0.037%), Si(vết) trong mơi trường axít HCl 2M, NaCl 3,5% khơng có và có các chất ức chế. Diện tích làm việc của điện cực là 1cm2 , điện cực làm việc với độ nhẵn bóng cao, hồn toàn thấm ướt trước khi tiến hành đo điện hoá.
- Chuẩn bị các mẫu thép CT3 (sử dụng trong phương pháp khối lượng)
Chuẩn bị các mẫu thép có kích thước (2x5x0,1 cm). Các mẫu được xử lí bề mặt, rửa bằng nước cất, tráng bằng axeton, sấy khơ, đo chính xác diện tích, và cân trên cân phân tích xác định khối lượng, sau đó đem sử dụng.
- Bằng phương pháp đo đường cong phân cực và mất khối lượng chúng tôi tiến hành đánh giá khả năng ức chế ăn mòn của sáu chất:
(1) 2-Benzyliden-N-phenylhydrazincacbothioamit (BP)
(2) 2-(p-Nitrobenzyliden)-N-phenylhydrazincacbothioamit (NBP)
(3) 2-(p-Brombenzyliden)-N-phenylhydrazincacbothioamit (BBP)
(4) 2-(p-Isopropylbenzyliden)-N-phenylhydrazincacbothioamit (ISPBP)
(6) 2-(p-Metoxybenzyliden)-N-phenylhydrazincacbothioamit (MBP)
2.3. Tổng hợp 2-benzyliden-N-phenylhydrazincacbothioamit và dẫn xuất của nó
2-benzyliden-N-phenylhydrazincacbothioamit và dẫn xuất của nó được tổng hợp theo sơ đồ sau:
Với R= H, NO2, Br, i-C3H7, OH, OCH3
2.3.1. Tổng hợp phenylisothiocyanat
* Phương trình phản ứng
* Quy trình
Cho 27ml anilin, 23ml cacbonđisunfua vào bình cầu 2 cổ 500ml (bình được ngâm trong đá), bật máy khuấy, khuấy hỗn hợp trong vịng 20 phút. Sau đó, từ trên phễu nhỏ giọt nhỏ từ từ từng giọt amoniac (hết 35ml amoniac) trong vòng 20 phút. Khuâý mạnh hỗn hợp thêm 30 phút nữa. Ta thấy muối cacbamat kết tủa màu vàng (hình kim). Hồ tan sản phẩm muối cacbamat trong 400ml nước, chuyển dung dịch vào trong bình cầu 2l. Sau đó cho dung dịch Pb(NO3)2, khuấy mạnh (hồ tan 100g
Pb(NO3)2 trong 200ml nước), thấy hỗn hợp chuyển sang màu đen. Cất lôi cuốn hơi nước sản phẩm phenylisothiocyanat vào cốc 1l có chứa 5ml dung dịch axit H2SO45% (làm sạch, trung hồ amoniac và anilin). Lơi cuốn được 1l nước thì dừng lại, tách lấy lớp dầu phía dưới. Làm khơ bằng Na2SO4 khan, thu được 28 gam sản phẩm màu vàng nhạt, hiệu suất 71%.
* Phương trình phản ứng
* Quy trình
Cân 10 g phenylisothiocyanat vào bình cầu 1 cổ 250ml, cho 50ml metanol vào và lắc đều, tiếp theo thêm 5ml dung dịch hydrazine 80%, lắp sinh hàn hồi lưu và đun sôi hỗn hợp 30 phút. Để nguội và lọc kết tủa, rửa 3 lầnx50ml nước cất, kết tinh lại bằng methanol thu được 11 gam tinh thể N-phenylhydrazincacbothioamit màu trắng, hiệu suất 90%.
2.3.3. Tổng hợp 2-benzyliden-N-phenylhydrazincacbothioamit và dẫn xuất của nó
* Phương trình phản ứng
* Quy trình chung
Cho vào bình cầu đáy trịn thể tích 250ml có lắp sinh hàn hồi lưu 0,02 mol N-phenylhydrazincacbothioamit, 0,02 mol benzaldehyde thế, 30 ml etanol tuyệt đối và vài giọt piperidin. Đun hồi lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng 2 giờ. Sau đó để nguội và lọc sản phảm, rửa 2 lầnx10ml etanol lạnh, kết tinh lại sản phẩm bắng etanol, thu được các tinh thể hình kim. Cấu trúc của các phân tử trên được xác định nhờ phổ hồng ngoại và phổ khối lượng. Độ tinh khiết của sản phẩm được kiểm tra bằng sắc ký lớp mỏng hệ dung mơi aceton ethanol tỷ lệ 1:2 về thể tích cho kết quả các chất tổng hợp được có độ tinh khiết cao.