1.3.1 .Chế tạo thiết bị đo quang nhỏ gọn
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1. Phƣơng pháp trắc quang xác định nitrit bằng thuốc thử Griess
Đầu tiên nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo: HO3S NH2 + NO2- 2H
+
HO3S N+ N + 2H2O
Sau đó muối này phản ứng với α-naphtylamin tạo thành hợp chất azo có màu hồng:
Độ hấp thụ quang đƣợc đo ở bƣớc sóng 520nm. Phản ứng thƣờng đƣợc tiến hành ở pH khoảng 1,7 – 3[29].
2.3.2. Phƣơng pháp khử nitrat thành nitrit
Trong phần tổng quan tài liệu, chúng tơi nhận thấy có một số chất khử có thể
khử nitrat xuống nitrit nhƣ: Cd-Cu, VCl3 trong môi trƣờng HCl 1M, cột khử Jone.
Tuy nhiên, chi phí cho mỗi điều kiện khử cao và xảy ra chậm (đối với VCl3) hoặc
hóa chất độc hại (Cd), địi hỏi thời gian dài và phải khống chế điều kiện nhiệt độ.
Do vậy, chúng tơi chọn chất khử là Zn bột có mặt NH4Cl và chất độn trơ.
2.3.3. Phƣơng pháp trắc quang xác định NH4+
bằng thuốc thử thymol
Trong môi trƣờng kiềm amoni dễ dàng chuyển thành NH3
NH4+ + OH-→ NH3 + H2O
Amoniac sinh ra phản ứng ngay với hypoclorit tạo thành cloramin.
Khi có mặt lƣợng dƣ thymol mono cloroamin phản ứng với thymol khi có
xúc tác natri nitropussiat tạo thành hợp chất mang màu indothymol có λmax= 690nm.
[19, 27]
2.3.4. Phƣơng pháp nghiên cứu chế tạo kit thử
Với mục đích tạo ra bộ kit thử dễ sử dụng và vận chuyển, bền theo thời gian chúng tôi chuyển thuốc thử thành dạng bột.
- Dựa trên các điều kiện tối ƣu trong phịng thí nghiệm, tính tốn lƣợng cân cần thiết của thuốc thử và để tránh sai số do lƣợng cân nhỏ cần thêm các chất tạo môi trƣờng và chất độn trơ hoặc chất tạo lực ion trong dung dịch là hằng số.
- Các thể tích của dung dịch mẫu đƣợc lấy bằng xylanh.
- Các thể tích thuốc thử (nếu cần để dạng dung dịch) lấy bằng công tơ hút nhỏ giọt. - Với xử lý mẫu, để tránh phải sử dụng giấy lọc dung xylanh bơm mẫu gắn đầu lọc kích có màng lọc 0,45 µm.
2.3.5. Nghiên cứu ứng dụng kit thử phân tích tại hiện trƣờng sử dụng máy đo quang cầm tay
- Máy đo DPM – MT (hãng Kyoritsu water analysis) tính năng đo các chỉ tiêu: NO2-
, NO3-, PO43-,Cl-, As, Al, Ca, COD, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn…..
- Máy đo hoạt động dựa trên nguyên tắc nguồn sáng là đèn LED màu đi kèm bộ đa kit thử. Kết quả hiển thị là mg/l.
- Trong nghiên cứu này chúng tôi thay thế kit thử bán sẵn bằng kit thử tự chế tạo trên cơ sở thiết lập cơng thức tính quy đổi áp dụng cho mẫu nƣớc mặt.