CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. Kết quả về hệ vật liệu hai pha CoNiP/CoNi
3.3.4. Ảnh hưởng của từ trường
Hình 3.15. Thí nghiệm lắng đọng trong từ trường
Để nghiên cứu ảnh hưởng của từ trường lên cấu trúc và tính chất của vật liệu CoNiP, một nam châm được đặt như hình 3.15 để tạo từ trường song song với các dây nano.
Hình 3.16. Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP bị ảnh hưởng của từ trường đặt vào
Đường cong từ trể của mảng dây nano vừa chế tạo đã thể hiên trên hình 3.16. Lực kháng từ của vật liệu khi có từ trường đặt vào lớn hơn nhiều khi khơng có từ
-7500 -5000 -2500 0 2500 5000 7500 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 H (Oe) M /M S (n h iệ t đ ộ p h òn g)
trng. C th, khi cú t trng t vào, lực kháng từ HC của vật liệu là 1021 Oe. Trong khi đó, khi khơng có từ trường lực thì kháng từ của vật liệu khoảng 537 Oe.
Để hiểu rõ hơn về cấu trúc của mẫu, mẫu đã được phân tích bằng hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và nhiễu xạ tia X (XRD). Hình 3.17 cho thấy kết quả chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua, với kích thước của dây được giữ giống như trước, chúng có chiều dài là 3µm và đường kính là 200 nm.
Hình 3.17. Ảnh TEM của vật liệu CoNiP khi có từ trường đặt vào sau khi loại bỏ khuôn
Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) được sử dụng để phân tích vi cấu trúc của vật liệu CoNiP sau khi gỡ bỏ màng polycarbonate (hình 3.18).
30 35 40 45 50 55 60 C-êng ®é (®.v. t. y) Cu CoNi CoNiP 2 theta (®é)
Kết quả chỉ ra rằng, vị trí của đỉnh nhiễu xạ là 42.07o và 44.93o, tương ứng với CoNi (001) và CoNiP (002). Điều này có nghĩa tồn tại hai pha CoNi và CoNiP trong mẫu. Các đỉnh nhiễu xạ của pha CoNi và CoNiP tương ứng với cấu trúc lục giác xếp chặt (hcp). Các đỉnh Cu là do điện cực đồng được phún xạ trên bề mặt của mẫu PC trong quá trình chế tạo.
Hình 3.19 cho ta thấy phổ EDX của vật liệu CoNiP với từ trường được đặt vào. Thành phần của vật liệu lúc này vẫn chủ yếu bao gồm: Co, Ni và P với thành phần nguyên tử lần lượt là: 68,71: 23,82: 9,47, kết quả này gần giống với kết quả khi lắng đọng khơng có từ trường. Sự xuất hiện của Cu ở đỉnh là do đế của điện cực sau khi chúng ta đưa vật liệu ra khỏi màng PC.
Hình 3.19. Phổ EDX của vật liệu CoNiP được chế tạo trong từ trường
Để phân tích rõ hơn về vi cấu trúc của mẫu, các phép đo hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (HRTEM) và nhiễu xạ điện tử vùng được chọn (SAED) đã được sử dụng.
Hình 3.20. Ảnh HRTEM Hình 3.21. Ảnh SAED của vật liệu CoNi/CoNiP của vật liệu CoNiP
Trong hình 3.20, ảnh HRTEM cho biết chi tiết trong mẫu có tồn tại hai pha vật liệu (được chia bằng các vùng tối và sáng) với khoảng cách giữa các lớp nguyên tử vào khoảng 0,205 nm. Nhiễu xạ điện tử vùng được chọn (SAED) đã được sử dụng đối với vùng tối trong hình 3.21. Kết quả (hình 3.21) cho thấy, cấu trúc tinh thể đã được xác định là CoNiP (002).
Hình 3.22 đã thể hiện sự so sánh khác nhau của các đường cong từ trễ giữa hai trường hợp: khơng có từ trường và có từ trường của vật liệu CoNiP.
Hình 3.22. Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP dưới ảnh hưởng của từ trường
Từ hình 3.22, ta thấy rằng trong trường hợp H = 0 Oe, đường cong từ trễ được chia thành hai phần. Một phần là từ mềm với lực kháng từ bé, một phần là từ
-400 0 400 0.3 0.4 0.5 H (Oe) M /M S ( n h iệ t đ ộ p h òn g) -400 0 400 0.5 M /M S ( n h iệ t đ ộ p h òn g) H (Oe) CoNi CoNiP 0 Oe 800 Oe
cứng với lực kháng từ lớn. Điều này cho chúng ta thấy sự tương tác giữa hai pha cứng/mềm vẫn còn yếu. Nhưng khi lắng đọng trong trường H = 800 Oe, đường cong dường như liên tục hơn, khơng có sự phân chia, tách biệt giữa hai phần. Do đó chúng ta cũng có thể khẳng định rằng sự tương tác giữa hai pha cứng/mềm lúc này mạnh hơn.
KẾT LUẬN
Tóm lại, sau khi hồn thành luận văn, em đã thu được kết quả như sau:
- Đã chế tạo được vật liệu từ mềm CoNi, vật liệu từ cứng CoNiP và vật liệu từ hai pha CoNi/CoNiP.
- Vật liệu từ mềm CoNi có lực kháng từ là 32 Oe.
- Kết quả đo đường cong từ trễ của vật liệu từ cứng CoNiP cho thấy lực kháng từ tăng khi nồng độ của nguyên tử P tăng và đạt giá trị cao nhất là 1260 Oe khi nồng độ mol là 0,015 M. Trong khi đó từ độ của mẫu giảm từ 532,85 emu/cm3 đến 139,39 emu/cm3 khi nồng độ mol của NH2PO2 tăng từ 0 M đến 0,015 M.
- Đã tìm được điều kiện để chế tạo vật liệu hai pha CoNi/CoNiP, với sự ảnh hưởng rõ nét của từ trường trong quá trình lắng đọng. Giá trị của lực kháng từ tối đa của vật liệu từ hai pha CoNi/CoNiP là 1021 Oe khi vật liệu được đặt trong từ trường.
- Vi cấu trúc của vật liệu CoNi/CoNiP cũng đã được nghiên cứu với cấu trúc lục giác xếp chặt (hcp) và khoảng cách giữa các lớp nguyên tử vào khoảng 0,205 nm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt:
1. Nguyễn Đình Đức, Vật liệu composite - tiềm năng và ứng dụng, trường đại học
công nghệ, đại học QGHN.
2. Nguyễn Hữu Đức (2003), Vật liệu từ liên kim loại, NXB Đại học Quốc gia Hà
Nội.
3. Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano và điện tử học spin, NXB
Đại học Quốc gia Hà Nội.
4. Nguyễn Hoàng Hải (2009), Hiệu ứng nhớ từ trong vật liệu từ cứng FeCo/(Nd,
Pr)2Fe14B, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên và Công nghệ
25 (2009).
5. Lưu Tuấn Tài (2010), Giáo trình vật liệu từ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội. 6. Nguyễn Thị Thái (2014), Ảnh hưởng của đường kính và tỉ số hình dạng lên
tính chất từ của dây nano, Luận văn thạc sĩ Vật lí, trường Đại học Khoa học
tự nhiên, đại học QGHN.
7. Đào Thị Trang (2015), Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nồng độ P lên vật liệu
CoNiP, Khóa luận tốt nghiệp, trường Đại học Khoa học tự nhiên, đại học QGHN.
8. Nguyễn Xuân Trường (2015), Nghiên cứu chế tạo nam châm kết dính Nd-Fe-
B/Fe-Co từ băng nguội nhanh có yếu tố ảnh hưởng của từ trường, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt nam.
Tiếng Anh:
9. C. Zet, C. Fosalau (2012), Magnetic nanowire based sensors, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, Vol. 7, pp. 299 – 306.
10. C. Wen Kuo and P. Chen (2010), The Applications of Metallic Nanowires for Live Cell Studies, Electrodeposited Nanowires and their Applications,
11. D. Zhang, Z. Liu, S. Han, C. Li, B. Lei, M. P. Stewart, J. M. Tour, C. Zhou (2004), Magnetite (Fe3O4) Core-Shell Nanowires: Synthesis and Magnetoresistance, Nano Lett, 4, pp: 2151-2155.
12. K.B. Lee, Park, S., Mirkin, C. A (2004), Multicomponent magnetic
nanorods for biomolecular separations, Angew. Chem. Int. Ed. 43, pp: 3048.
13. Le Tuan Tu, Luu Van Thiem, Pham Duc Thang (2014), Influence of bath
composition on the electrodeposited Co-Ni-P nanowires, Communications in
Physics, Vol. 24, No. 3S1, pp. 103-107.
14. Le Tuan Tu, Luu Van Thiem (2014), Fabrication and characterization of
single segment CoNiP and multisegment CoNiP/Au nanowires,
Communications in Physics, Vol. 24, No. 3 (2014), pp. 283-288.
15. Luu Van Thiem, Le Tuan Tu, Phan Manh Huong (2015), Magnetization
Reversal and Magnetic Anisotropy in Ordered CoNiP Nanowire Arrays: Effects of Wire Diameter, Sensors, 15, pp. 5687-5696.
16. M. Alper, K. Attenborough, R. Hart, S.J.Lane, D.S. Lashmore, C.Younes and W.Schwarzacher (1993), Giant magnetoresistance in electrodeposited superlattices, Appl. Phys. Lett. 63 pp. 2144-2146.
17. Martin, C.R (1994), “Nanomaterials: A membrane-based
syntheticapproach”, Science, Vol. 266, pp. 1961
18. Nguyen Thi Lan Anh (2015), Magnetic behavior of arrays of CoNi/CoNiP
nanowires, Graduate studies, VNU University of Science, VNU, Hanoi.
19. P. Cojocaru, L. Magagnin, E. Gomez, E. Vallés (2011), Nanowires of NiCo/barium ferrite magnetic composite by electrodeposition, Materials
Letters 65, pp: 2765–2768.
20. P. Cojocaru, L. Magagnin, E. Gómez, E. Vallés (2010), Electrodeposition of
CoNi and CoNiP alloys in sulphamate electrolytes, Journal of Alloys and
Compounds, 503, pp: 454–459.
21. R.N. Emerson, C. Joseph Kennady, S. Ganesan (2007), Effect of organic
22. S. Karim, K. Maaz (2011), Magnetic behavior of arrays of nickel nanowires: Effect of microstructure and aspect ratio, Materials
Chemistry and Physics, Vol 3, pp: 1103 – 1108.
23. S. Guana, zand Bradley J. Nelson (2005), Pulse-Reverse Electrodeposited
Nanograinsized CoNiP Thin Films and Microarrays for MEMS Actuators,
Journal of The Electrochemical Society,15, pp: C190-C195.
24. T. Ouchi, N. Shimano, T. Homma (2011), CoNiP electroless deposition
process for fabricating ferromagnetic nanodot arrays, Electrochimica
Acta, Vol 56, pp 9575 – 9580.
25. V. Varadan, L.F. Chen, J. Xie (2008), Nanomedicine: Design and Applications of Magnetic Nanomaterials, Nanosensors and Nanosystems.
Wiley Publishing House.
26. W. Yanga, C. Cui, Q. Liu, B. Cao, L. Liu, Y. Zhang (2014), Fabrication and
magnetic properties of Sm2Co17and Sm2Co17/Fe7Co3 magnetic nanowires via AAO templates, Journal of Crystal Growth, 399, pp: 1–6.
27. Y. Cao, G. Wei, Hongliang Ge, Yundan Yu (2014), Synthesis and Magnetic
Properties of NiCo Nanowire Array by Potentiostatic Electrodeposition, Int.
BÁO CÁO ĐÃ CÔNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN
Đỗ Quang Ngọc, Trịnh Thị Hồng Thúy, Lê Tuấn Tú - Ảnh hưởng của nồng độ chất
NH2PO2 lên tính chất từ của màng mỏng CoNiP, kỷ yếu Hội nghị Vật lý chất rắn và