Hóa chất và thiết bị

Chương 2 : THỰC NGHIỆM

2.2. Hóa chất và thiết bị

2.2.1. Hóa chất

Các hóa chất cần dùng khơng chứa chất phân tích (pA hoặc tương đương).

y = 0,392x + 0,065 R² = 0,996 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0 0,2 0,4 0,6 0,8 A b s Nồng độSe(IV) (ppm) STT Nồng độ Se(IV) A ∆A 1 0 0,8 ------ 2 0,1 0,701 0,099 3 0,2 0,652 0,148 4 0,3 0,620 0,180 5 0,4 0,574 0,226 6 0,5 0,531 0,269 7 0,6 0,500 0,300 8 0,7 0,466 0,334

Cân 0,1405 SeO2 tinh thể trên cân phân tích, hòa tan sơ bộ lượng cân này bằng nước cất hai lần, chuyển vào bình định mức 100ml, tráng rửa cốc cân nhiều lần rồi chuyển vào bình định mức trên, thêm nước cất tới vạch mức, sóc trộn đều dung dịch ta được 100,00ml dung dịch Se(IV) 1000ppm.

- Pha 100,00ml dung dịch I2 0,0127M từ Iot tinh thể.

Cân 0,32g Iot trên cân kỹ thuật. Hòa tan sơ bộ lượng cân này bằng nước cất, sau khi iot tan hết thêm khoảng 10g KI. Thêm nước cất tới vạch mức, sóc trộn đều dung dịch được dung dịch I2 0,0127M. Dung dịch vừa pha bảo quản trong chai thủy tinh màu nút nhám.

- Pha 100,00ml dung dịch Na2S2O3 0,025M từ Na2S2O3 tinh thể.

Cân 0,62g Natri thiosunfat trên cân kỹ thuật, hòa tan sơ bộ bằng nước cất, chuyển vào bình dịnh mức 100,00ml, tráng rửa cốc cân, thêm nước cất tới vạch mức được 100,00 ml dung dịch Na2S2O3 0,025M.

- Pha 100,00ml dung dịch K2Cr2O7 4,17x10-3M.

Cân 0,1227g Kali dicromat loại tinh khiết hóa học trên cân phân tích, hịa tan sơ bộ bằng nước cất chuyển vào bình định mức 100ml, tráng rửa cốc cân nhiều lần chuyển vào bình trên, thêm nước cất đến vạch mức, sóc trộn đều dung dịch được 100,00ml dung dịch K2Cr2O7 4,17x10-3M.

- Pha 100,00ml dung dịch Se(IV) 10ppm từ dung dịch Se(IV) 909ppm.

Hút chính xác 1,1ml dung dịch Se(IV) 909 ppm chuyển vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch mức, sóc trộn đều dung dịch được 100,00ml dung dịch Se(IV) 10ppm ( dung dịch chuẩn).

- Pha 250,0ml dung dịch metyl dacam (MO) 100mg/l.

Cân 25mg MO hòa tan bằng nước cất, thêm nước cất tới 250,0ml được 250,0ml dung dịch MO 100mg/l.

- Pha 100,0ml dung dịch (NH3Cl)2 5,0x10-2M.

Cân 0,53g hydrazin dihydrochlorua trên cân kỹ thuật. Hòa tan sơ bộ bằng nước cất, thêm nước đến thể tích 100ml, sóc trộn đều dung dịch được 100,0ml dung dịch N H .2HCl 5,0x10-2M.

- Pha 100,0ml dung dịch KBrO3 5,0x10-2M.

Cân 0,84g kali bromat tinh khiết hóa học trên cân kỹ thuật, hòa tan sơ bộ bằng nước cất, thêm nước đến vạch mức, sóc trộn đều dung dịch được 100,0ml dung dịch KBrO3 5,0x10-2M.

- Pha dung dịch đệm Glixin - HCl có pH= 1,6: Để pha dung dịch này, chúng tôi tiến hành trộn dung dịch glixin và HCl trộn vào nhau theo các tỷ lệ glixin : HCl là 20:1, cách pha dung dịch glixin 0,1M và dung dịch HCl 1,0M như sau:

+ Pha 100,0 ml dung dịch glixin 0,1M từ glixin tinh thể.

Cân 0,75g glixin loại tinh khiết hóa học trên cân kỹ thuật, hịa tan sơ bộ bằng nước cất, thêm nước tới thể tích 100ml, sóc trộn đều dung dịch được 100,0ml dung dịch Glixin 0,1M.

+ Pha 1000,0 ml dung dịch HCl 1,0M từ HCl đặc 37%, (d = 1,19g/ml). - Xác định nồng độ Se(IV) bằng dung dịch Iot tiêu chuẩn như sau: + Xác định nồng độ dung dịch Na2S2O3 theo K2Cr2O7.

Phương trình chuẩn độ:

K2Cr2O7+ 6KI + 7H2SO4Cr2(SO4)3 + 3I2+ 4 K2SO4 + 7H2O I2 + 2 Na2S2O3 htb

2NaI + Na2S4O6 Kết quả thu được thể hiện trong bảng 2.2:

Bảng 2.2: Kết quả chuẩn độ xác đinh nồng độ dung dịch Na2S2O3 theo K2Cr2O7

Thể tích K2Cr2O7 (ml) Thể tích Na2S2O3 (ml) 10 9.85 10 10 Nồng độ của Na2S2O3 0,0252 M + Xác định nồng độ dung dịchI2 theo Na2S2O3 Phương trình chuẩn độ: I2 + 2 Na2S2O3 htb 2NaI + Na2S4O6 Kết quả thu được thể hiện trong bảng 2.3:

Thể tích I2 (ml) Thể tích Na2S2O3 (ml)

5 5.2

5 4.7

Nồng độ dung dịchI2: 0,0125 M.

+ Xác định nồng độ dung dịch Se(IV) bằng I2

Phương trình chuẩn độ: I2+ 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Se4+ + 2I- Se2+ + I2

Kết quả thu được thể hiện trong bảng 2.4:

Bảng 2.4: Kết quả chuẩn độ xác nồng độ dung dịch Se(IV) bằng I2

Thể tích Se(IV)(ml) Thể tích Na2S2O3 (ml) 5 4.4 5 4.55 Ơ ư

Nồng độ dung dich Se(IV)909ppm

Như vậy, dung dịch chuẩn Se(IV) sau khi xác định lại nồng độ, có nồng độ gốc là 909 ppm. Chúng tơi dùng dung dịch này để tiến hành thí nghiệm.

- Pha dung dịch Zr(IV) 0,2M

Cân 16,112g ZrOCl2.8H2O trên cân kỹ thuật. Hòa tan sơ bộ bằng nước cất, thêm nước đến thể tích 250ml, sóc trộn đều dung dịch được 2500,0ml dung dịch Zr(IV) 0,2M .

2.2.2. Thiết bị

- Máy đo quang: Novaspec II (Anh) - Máy đo pH: Consort – C803 (Đức) - Cân phân tích 4 số: Satorius 1801 - Tủ hốt.

- Lò nung: Gemany - Máy lắc

- Máy lọc hút chân không. - Đồng hồ bấm giờ.

- Và các dụng cụ thủy tinh trong phịng thí nghiệm.