Điều kiện trùng hợp GD (%)
K2S2O8 (0.01M), 300C 0.14
K2S2O8 (0.01M), 600C 0.98
K2S2O8/Na2S2O5 (0.01M), 300C 0.70
Hình 3.8. Mức độ trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa-khử NVP lên bề mặt màng PES 3.1.2.2. Tính năng lọc tách protein của màng PES-g-NVP (redox)
Quá trình trùng hợp ghép được thực hiện với dung dịch NVP nồng độ 0.3%, thời gian trùng hợp ghép từ 1 đến 5 phút, sử dụng hệ khơi mào K2S2O8/Na2S2O5 (0.01M), phản ứng trùng hợp ghép thực hiện ở nhiệt độ 300C. Kết quả thí nghiệm (Hình 3.9) cho thấy, với thời gian trùng hợp ghép từ 1 đến 3 phút, năng suất lọc của màng tăng lên khoảng 1.6 lần. Nếu tiếp tục kéo dài thời gian trùng hợp ghép đến 5 phút thì năng suất lọc của màng có xu hướng giảm. Độ lưu giữ protein của các màng trùng hợp ghép bề mặt khá ổn định và cao hơn so với màng nền (tăng từ 84% lên 91- 95%)
Khi thời gian trùng hợp ghép là 3 phút, nồng độ NVP thay đổi từ 0.1 đến 1.0%, dùng hệ khơi mào K2S2O8/Na2S2O5 (0.01M) ở nhiệt độ 300C. Kết quả thực nghiệm đánh giá tính năng lọc tách của màng (Bảng 3.6, Hình 3.9) cho thấy, năng
suất lọc của màng tăng mạnh (từ 1.5 đến 1.6 lần) so với màng nền khi nồng độ NVP tăng từ 0.1 đến 0.3%, sau đó có xu hướng giảm nếu tiếp tục tăng nồng độ NVP, trong khi độ lưu giữ protein của màng vẫn được duy trì ổn định và cao hơn so với màng nền. Sự suy giảm năng suất lọc khi tăng nồng độ NVP hoặc khi kéo dài thời gian trùng hợp có thể là do sự tăng mức độ trùng hợp ghép đã làm tăng trở khối và/hoặc gây bít lỗ màng. Mặc dù vậy, năng suất lọc của các màng sau khi trùng hợp ghép bề mặt vẫn luôn cao hơn so với màng nền
Bảng 3.6. Tính năng lọc tách protein của màng PES-g-NVP (redox)
J (L/m2.h) J/Jo R (%) Màng nền 14.09 1.00 84 NVP 0.1% redox 3min 21.50 1.53 93 NVP 0.3% redox 3min 22.68 1.61 92 NVP 0.4% redox 3min 22.82 1.62 94 NVP 1.0% redox 3min 21.98 1.56 95 NVP 0.3% redox 1min 20.57 1.46 93 NVP 0.3% redox 3min 22.68 1.61 92 NVP 0.3% redox 5min 19.02 1.35 91
0 20 40 60 80 100 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 màng nền 0.1 0.3 0.4 1 màng nền 1 3 5 R ( % ) J/ Jo J/Jo R (%) Nồng độ NVP (%) Thời gian (phút) Thời gian trùng hợp 3 phút NVP 0.3%
Hình 3.9. Tính năng lọc tách protein của màng PES-g-NVP (redox)
Mức độ duy trì năng suất lọc của màng nền PES và màng PES trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử với NVP ở các điều kiện khác nhau được trình bày ở
Bảng 3.7 và Hình 3.10 cho thấy, năng suất lọc của màng nền và các màng biến tính
bề mặt đều có xu hướng giảm dần theo thời gian tách lọc, tuy nhiên, các màng trùng hợp ghép bề mặt đều có mức độ duy trì năng suất lọc theo thời gian cao hơn so với màng nền.
Bảng 3.7. Độ giảm năng suất lọc theo thời gian của màng PES-g-NVP (redox) Thời gian (phút) Màng nền NVP 0.1% redox 3min NVP 0.3% redox 3min NVP 1% redox 3min 5 100 100 100 100 10 89 90 92 89 15 81 82 84 82 20 74 75 78 76 25 68 69 72 71 30 63 65 67 66 35 59 61 64 63 40 55 58 61 59 45 52 55 58 57 50 50 53 56 54 55 48 51 53 52 60 46 49 52 50
Hình 3.11. So sánh tính năng lọc tách protein của màng PES-g-NVP
Kết quả so sánh năng suất lọc của các màng PES trùng hợp ghép với NVP theo các phương thức khác nhau (khơi mào quang hóa và khơi mào oxy hóa khử) được đưa ra ở Hình 3.11 cho thấy, năng suất lọc của các màng sau khi trùng hợp ghép đều được nâng lên so với màng ban đầu. Trong cùng điều kiện trùng hợp ghép (dung dịch NVP nồng độ 0.3%, thời gian trùng hợp 3 phút), màng trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử (hệ khơi mào K2S2O8/Na2S2O5, nhiệt độ 300C) có năng suất lọc tăng 1.61 lần, tiếp đến là màng trùng hợp ghép quang hóa dùng tia UV cho năng suất lọc tăng 1.54 lần, và thấp nhất là màng trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử (chất khơi mào K2S2O8, nhiệt độ 300
C) có năng suất lọc tăng 1.27 lần.
Từ các kết quả thực nghiệm thu được, có thể rút ra các điều kiện tương đối thích hợp để tiến hành quá trình trùng hợp ghép NVP biến tính bề mặt màng PES như sau:
- Trùng hợp ghép dưới bức xạ tử ngoại (UV 300nm, 60W, khoảng cách 20cm), dung dịch NVP nồng độ 0.3%, thời gian trùng hợp ghép 3 phút
- Trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử dùng hệ khơi mào K2S2O8/Na2S2O5, nhiệt độ trùng hợp ghép 300C, dung dịch NVP nồng độ 0.3%, thời gian trùng hợp ghép 3 phút.
3.2. Trùng hợp ghép poly(etylen glycol) metacrylat biến tính bề mặt màng PES
3.2.1. Trùng hợp ghép quang hóa PEGMA lên bề mặt màng PES.
3.2.1.1. Ảnh chụp SEM
Hình 3.12 là ảnh chụp SEM bề mặt các mẫu màng nền PES và màng PES
trùng hợp ghép bề mặt với PEGMA. Kết quả cho thấy sự hình thành lớp polyme ghép trên bề mặt màng đã làm cho bề mặt màng trở nên chặt sít hơn, kích thước lỗ bề mặt màng bị thu hẹp so với màng nền ban đầu.
Hình 3.12. Ảnh chụp SEM bề mặt màng PES (trái) và màng PES-g-PEGMA (phải)
3.2.1.2. Phổ hồng ngoại phản xạ
Phổ hồng ngoại phản xạ bề mặt màng PES trước và sau khi trùng hợp ghép với PEGMA được đưa ra ở Hình 3.13. Với màng nền PES, có thể quan sát thấy dải hấp thụ đặc trưng cho dao động của liên kết S=O trong vùng 1000 – 1320 cm-1, dải hấp thụ trong vùng 1400-1600 cm-1
đặc trưng cho dao động của liên kết C=C trong vòng thơm. Phổ hồng ngoại bề mặt màng PES-g-PEGMA cho thấy sự xuất hiện tín hiệu hấp thụ tại 1734 cm-1
, 3066 cm-1và 3095 cm-1, có thể do dao động của các liên kết C=O và C-H của PEGMA được trùng hợp ghép lên bề mặt màng.
Hình 3.13. Phổ hồng ngoại phản xạ bề mặt màng PES và màng PES-g-PEGMA
3.2.1.3. Mức độ trùng hợp ghép
Bảng 3.8 và Hình 3.14 trình bày kết quả thực nghiệm xác định mức độ trùng
hợp ghép PEGMA lên bề mặt màng PES, thí nghiệm được thực hiện với nồng độ dung dịch PEGMA là 0.3, 0.5 và 1.0 % (v/v), thời gian trùng hợp ghép từ 1 đến 5 phút, sử dụng nguồn bức xạ UV (bước sóng 300 nm, cơng suất 60W, khoảng cách 20cm). Kết quả cho thấy, mức độ trùng hợp ghép tăng theo nồng độ PEGMA và thời gian trùng hợp. Với cùng thời gian trùng hợp ghép là 3 phút, mức độ trùng hợp ghép tăng dần từ 0.28 đến 0.85 % khi nồng độ PEGMA tăng từ 0.3 đến 1.0 % (v/v). Với cùng nồng độ PEGMA 0.5 %, thời gian trùng hợp tăng từ 1 đến 5 phút, mức độ trùng hợp ghép tăng từ 0.42 đến 0.71 %.