CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Xác định các đặc tính lý, hóa của mẫu bùn thải
Các thí nghiệm được thực hiện tại phịng Phân tích mơi trường - Khoa Mơi Trường – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội. Các thiết bị chính sử dụng trong q trình phân tích có đính ảnh ở phụ lục số 5.
Xác định pH (KCl) bằng phương pháp cực chọn lọc hidro [6] Nguyên lí:
Ion H+ trong mẫu được chiết rút ra bằng dung dịch muối trung tính KCl, dùng một điện cực chỉ thị (điện cực chọn lọc hidro) và một điện cực so sánh để xác định hiệu điện thế cả dung dịch. Từ đó tính được pH của dung dịch.
Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy khô [6] Nguyên lí:
Đem sấy khơ mẫu ở 105 – 110oC, khi đó, tồn bộ nước hút ẩm bị bay hơi hết mà chất hữu cơ chưa bị phân hủy.
Công thức:
+ Lượng nước hút ẩm (%) với mẫu khơng khí, hay lượng nước của đất (%) với mẫu tươi là lượng nước tính trong 100g mẫu khơ kiệt theo cơng thức
+ Lượng nước (%) là lượng nước tính trong 100g mẫu đem phân tích (mẫu khơ khơng khí hoặc mẫu tươi) :
Trong đó:
W1 khối lượng cốc sấy.
W2 khối lượng cốc sấy và mẫu trước khi sấy. W3 khối lượng cốc sấy và mẫu sau khi sấy.
+ Hệ số nước k (hệ số khô kiệt) :
ượ ướ
Xác định hàm lượng carbon hữu cơ tổng số (TOC) theo phương pháp Walkley – Black [4]
Nguyên lí:
Oxy hóa cacbon hữu cơ bằng dung kali dicromat dư trong môi trường axit sunfuric, sử dụng nhiệt do q trình hịa tan axit sunfuric đậm đặc vào dung dịch kali dicromat, sau đó chuẩn độ lượng dư bicromat bằng dung dich sắt hai, từ đó suy ra hàm lượng cacbon hữu cơ.
Công thức:
Hàm lượng cacbon hữu cơ tính theo phần trăm (%OC) khối lượng mẫu khơ kiệt được tính như sau:
%OC = Trong đó:
V Thể tích dung dịch K2Cr2O7 sử dụng (ml).
a Thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu trắng (ml). b Thể tích dung dịch muối Mohr chuẩn độ mẫu thực (ml).
3 Đương lượng gam của cacbon (g).
Hệ số quy đổi (do phương pháp này có khả năng oxy hóa 75% tổng lượng cacbon hữu cơ).
k Hệ số khô kiệt.
Xác định tổng N bằng phương pháp Kjeldahl cải biên [1] Nguyên lí:
Chuyển hóa các hợp chất nitơ trong mẫu thành amoni bằng H2SO4 (với mẫu chứa nitơ ở dạng khoáng) và hỗn hợp H2SO4 với chất xúc tác (với mẫu có chứa nitơ ở cả dạng hữu cơ và dạng khống). Sau đó, cất amoni nhờ dung dịch kiềm, thu NH3 bằng dung dịch axit boric, chuẩn độ amon tetraborat bằng axit tiêu chuẩn. Từ đó suy ra hàm lượng nitơtrong mẫu.
Công thức:
%N =
Trong đó:
a Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu thực (ml). b Thể tích dung dịch axit tiêu chuẩn tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu trắng (ml).
N Nồng độ đương lượng axit tiêu chuẩn (N). 0,01401 Mili đương lượng gam của nitơ (g).
m Khối lượng mẫu tương ứng với thể tích chưng cất (g). Xác định N dễ tiêu [TCVN9295:2012]
Ngun lí:
Hịa tan nitơ trong mẫu bằng dung dịch H2SO4 0,25 M, chuyển hóa các hợp chất nitơ trong dung dịch trên thành amoni bằng axit sunphuric và chất xúc tác.
Dựa theo nguyên lí của phương pháp Kjeldahl, cất amoni nhờ dung dịch kiềm, thu amoni bằng axit boric, chuẩn độ amontetraborat bằng axit tiêu chuẩn, từ đó suy
Xác định P tổng số bằng phương pháp so màu xanh molypden [3] Nguyên lí:
Sử dụng hỗn hợp cường thủy hay hỗn H2SO4 và HClO4 để phân hủy và chuyển hóa các hợp chất photpho trong mẫu thành photpho dưới dạng axit photphoric, rồi xác định hàm lượng photpho trong dung dịch mẫu theo phương pháp trắc quang. Đo màu xanh của phức chất tạo thành giữa photpho và amonimolypdat khi MoVI
bị khử. Từ đó suy ra hàm lượng photpho trong mẫu.
Công thức:
%P =
%P2O5 = %P × 2,291 Trong đó:
a Nồng độ P tìm được dựa trên đường chuẩn (mg/L). m Khối lượng mẫu phân hủy (g).
V Thể tích dung dịch mẫu sau phân hủy (ml). V1 Thể tích trích ra từ V để phân tích (ml). V2 Thể tích bình lên màu (ml).
100, 1000, 1000 Hệ số quy đổi.
2,291 Hệ số quy đổi từ P sang P2O5. Xác định P dễ tiêu bằng phương pháp Oniani (1964) [6] Nguyên lí:
Sử dụng H2SO4 0,1N làm chất chiết rút photpho dễ tiêu trong mẫu. Sau đó dùng phương pháp hiện màu xanh molypden để định lượng photpho.
Công thức:
%P =
%P2O5 = %P × 2,291 Trong đó:
V Thể tích dung dịch mẫu sau phân hủy (ml). V1 Thể tích trích ra từ V để phân tích (ml). V2 Thể tích bình lên màu (ml).
100, 1000, 1000 Hệ số quy đổi.
2,291 Hệ số quy đổi từ P sang P2O5.
Xác định K dễ tiêu bằng phương pháp quang kế ngọn lửa [2] Ngun lí:
Hịa tan kali trong mẫu bằng dung dịch HCl 0,05N, sau đó xác định kali trong dung dịch mẫu bằng quang kế ngọn lửa.
Công thức:
%K =
%K2O = %K × 1,205 Trong đó:
a Nồng độ K trong dung dịch sau bước phá mẫu (mg/L). V Tồn bộ thể tích dung dịch sau bước phá mẫu (ml). m Khối lượng mẫu dùng cho phá mẫu (g).
100, 1000, 1000 Các hệ số quy đổi.
1,205 Hệ số quy đổi từ K sang K2O.
Xác định hàm lượng một số kim loại nặng theo phương pháp hấp thụ nguyên tử (ASS) [6]
Nguyên lí:
Sử dụng dung dịch HNO3 0,43N để chiết rút kim loại nặng trong mẫu bùn thải (50ml HNO3 : 5g bùn khơ khơng khí). Sau đó, dùng máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử để định lượng kim loại nặng trong dung dịch chiết rút. Từ đó suy ra hàm lượng kim loại nặng trong mẫu.
Công thức:
Hkln =
Hkln Hàm lượng kim loại nặng trong 1kg bùn thải. V Thể tích dung dịch chiết rút ban đầu (ml).
V1 Thể tích dịch chiết rút lấy ra từ V để pha lỗng (ml). V2 Thể tích dung dịch chiết rút đã pha loãng (ml).
a Nồng độ kim loại nặng trong đo được bằng máy (mg/L). m Khối lượng mẫu dùng để chiết rút (g).